上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

隨著新的科研成果的不斷涌現(xiàn),*把實(shí)驗(yàn)室成果轉(zhuǎn)化為規(guī)模化生產(chǎn)一直是需要討論的話題,在有機(jī)合成領(lǐng)域更是如此。不對(duì)稱合成作為有機(jī)合成中重要的化學(xué)反應(yīng),在精細(xì)化工和醫(yī)藥中間體領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,在醫(yī)藥領(lǐng)域有著革命性的作用,可以把手性藥物帶到人類身邊,把沒有藥效或有著副作用的藥物成分從藥品中剔除,提高了藥效的同時(shí)降低了藥物毒副作用。而誘導(dǎo)合成作為獲取手性化合物的重要手段之一,由于其能更高效的獲得高光學(xué)活性的化合物,越來(lái)越受到重視。手性氨基醇作為手性化合物中的重要成員,作為藥物或藥物的組成部分被廣泛應(yīng)用于臨床研究。順-(1S,2R)-(-)-芐胺環(huán)己烷甲醇就是一種非常具有研究?jī)r(jià)值的手性氨基醇,本文將對(duì)其合成工藝進(jìn)行研究闡述,同時(shí)對(duì)該化合物的合成進(jìn)行中試放大研究,針對(duì)合成該化合物時(shí)所用到的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行深入討論。重點(diǎn)討論的反應(yīng)有縮合反應(yīng)、手性誘導(dǎo)合成、還原胺化、氫化脫芐、酯基的還原等,特別是手性誘導(dǎo)合成步驟立體選擇性高達(dá)9:1。同時(shí)對(duì)使用的高效的還原試劑硼氫化鈉、三乙酰氧基硼氫化鈉、氫化鋁鋰、紅鋁溶液(Red-Al)等都進(jìn)行了相對(duì)應(yīng)的研究工作。本文以一個(gè)化合物為依托,闡述*把實(shí)驗(yàn)室工藝放大到中試生產(chǎn)。從建立小試路線開始,逐步發(fā)現(xiàn)工藝中存在的問(wèn)題;開展針對(duì)性實(shí)驗(yàn),結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)事求是的進(jìn)行優(yōu)化;基于工業(yè)化安全風(fēng)險(xiǎn),對(duì)部分工藝操作進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)部分工藝物料進(jìn)行替換,尤其是對(duì)風(fēng)險(xiǎn)較大的物料氫化鈉、氫化鋁鋰進(jìn)行本質(zhì)安全的替換;再通過(guò)工藝安全分析,結(jié)合熱風(fēng)險(xiǎn)測(cè)試數(shù)據(jù),優(yōu)化工藝中潛在的安全問(wèn)題,使其在放大前都能夠得到優(yōu)化解決;結(jié)合工業(yè)化實(shí)際需求,對(duì)工藝進(jìn)行調(diào)整,使其設(shè)備占用最小,減少單元操作的完成時(shí)間,優(yōu)化生產(chǎn)效率。

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