別    名：納米絕緣耐磨氮化硼

上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

氮化硼和氮化碳納米材料的合成與表征

 立方氮化硼具有高穩(wěn)定性、高熱導率、高硬度以及寬帶隙等一系列優(yōu)異的性能，使得它在高溫大功率半導體器件研制、短波長和紫外光電子器件制備、熱沉材料、切削和磨削材料、耐高溫耐磨防護涂層、高通透高穩(wěn)定性窗口研制等方面具有廣闊的應用前景。 氮化碳(β-C_3N_4)則是理論預言的、迄今為止自然界中尚未發(fā)現(xiàn)的新型材料。理論計算表明，β-C_3N_4的硬度與金剛石相近，而且具有高絕緣、高導熱、巨能隙、低摩擦系數(shù)和耐磨等特點。諸如此類的優(yōu)點使β-C_3N_4在抗摩擦、光、電和熱的材料領域中有重要的應用價值。 考慮到現(xiàn)有的合成立方氮化硼和氮化碳的方法存在各種不足，特別是我們近年來發(fā)展的水熱合成方法還很不完善，本文在本課題組前期工作基礎上，進行了一些更加深入、細致的研究工作，取得了系列研究成果： 一、進一步優(yōu)化了合成立方氮化硼的實驗參數(shù)： 1．選相原位合成方法的優(yōu)化 (1)在利用選相原位合成方法制備氮化硼過程中，我們分別以1.5℃／min和0.5℃／min的速率把反應釜加熱到設定的反應溫度，發(fā)現(xiàn)當升溫速率為0.5℃／min時，樣品中立方氮化硼的含量較高、結晶性較好。(2)通過改變攪拌速率發(fā)現(xiàn)，適當提高攪拌速度，有利于提高反應體系的均勻性，有利于立方氮化硼的生成。(3)為控制氮化硼的反應過程，我們將合成氮化硼所用的氮源分為兩個部分，其中一部分在反應開始時即與硼源混合反應，另一部分(二次氮源)在高溫時再引入反應體系中。通過改變加入二次氮源時的溫度，我們發(fā)現(xiàn)：當該溫度較高(例如300℃)時，樣品中立方氮化硼的含量隨之提高。 2．苯熱條件下立方氮化硼含量及結晶質量的調控 利用苯熱合成方法制備氮化硼時，我們發(fā)現(xiàn)反應溫度在180—240℃范圍內(nèi)變化時，立方氮化硼的含量、樣品的結晶質量以及微觀形貌沒有發(fā)生明顯變化。另一方面，如果采用混合氮源(Li_3N和NaNH_2)，則不僅有利于提高立方氮化

硼的含量，而且可以改善其結晶質量。為了解釋這個現(xiàn)象，我們提出了一個初步的勢壘模型，分析了混合氮源條件下氮化硼的形成機理。 3．氮化硼納米顆粒的物相穩(wěn)定性研究 已有的研究結果表明：當?shù)痤w粒的粒度減小到納米量級時，它的活性顯著提高，發(fā)生物相轉變所需要的溫度和壓力隨之降低。盡管如此，以六方氮化硼納米粉為原料制備立方氮化硼時，仍需要使用很高的溫度和壓力。為了克服這個困難，我們將納米氮化硼的物相轉變過程移到液態(tài)環(huán)境中，就是將苯加入到納米氮化硼苯中，在280℃和80—120MPa壓力下就可以將納米BN轉變?yōu)閏BN和wBN。而且，隨著熱壓溫度、壓力和時間的增加，樣品中立方氮化硼的含量有明顯提高。 二、利用苯熱合成方法初步進行了合成氮化碳的嘗試 我們使用疊氮鈉(NaN_3)和三氯代嗪(C_3N_3Cl_3)為原料，用苯熱合成方法制備了氮化碳樣品，結果表明：氮化碳樣品中主要物相為石墨型氮化碳(g-C_3N_4)。另外，我們還發(fā)現(xiàn)，在反應體系中添加鋅粉可以明顯改變產(chǎn)物的形貌：在不添加Zn粉情況下，樣品中由大量不規(guī)則的碎片組成，而添加Zn粉后則在樣品中出現(xiàn)了大量納米纖維。

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