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溶劑法：常用的溶劑有二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烷等鹵代烴。常用的催化劑為三氯化鋁或鐵粉。工藝過程為：將二苯醚溶于溶劑中，再加入催化劑，攪拌下加溴進行溴代反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，濾餅加水洗滌至中性，再經(jīng)吸濾后，于80 ℃干燥即得成品。濾液蒸餾后循環(huán)使用。
溴過量法：將二氯乙烷和鋁粉投入反應(yīng)釜，攪拌，緩緩滴加溴。直至鋁粉全部消失，將反應(yīng)物料溫度調(diào)至15 ℃，繼續(xù)加足溴。加完后，將聯(lián)苯醚用少量二氯乙烷溶解后，置于高位槽中，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度保持在(15±1)℃，在攪拌下，加入聯(lián)苯醚-二氯乙烷溶液。反應(yīng)中放出的溴化氫被抽至吸收塔，吸收成氫溴酸。聯(lián)苯醚溶液加完后，繼續(xù)攪拌加熱升溫，當(dāng)溫度升至50 ℃時，恒溫反應(yīng)6 h。反應(yīng)結(jié)束后，加水500 kg左右，攪拌下加入少量亞硫酸鈉，除去過量的溴。然后靜置分層，抽去水層，再加水洗滌至 pH值為中性。產(chǎn)物經(jīng)吸濾脫水，并于80 ℃下進行干燥即得成品。

十溴二苯醚
參數(shù)	數(shù)值
物理性質(zhì)	外觀：白色粉末狀 屬于:通用型阻燃劑 密度：3.25 g/cm3 熔點：>300°C(lit.) 沸點：425°C 閃點：-12°C 儲存條件：2-8°C 熔融溫度：300-310℃ 溴含量：83.3% 比重：3.2 平均粒度：3.2μ 游離溴含量：<20PPM 熱失重特性： 5%    10%    50%    95% 357℃    373℃    418℃    447℃
化學(xué)性質(zhì)	十溴二苯醚產(chǎn)品為白色微細(xì)粉末，無腐蝕性，不溶于水、乙醇、丙酮、苯等溶劑，微溶于氯代芳烴；溶點：304-309℃，含溴量大于82%，比重為3.02，穩(wěn)定性良好。 5%熱量失重時溫度大于320℃，熱穩(wěn)定性好，大白鼠口服LD50大于15%g/kg，是一種無毒、無污染的高效阻燃劑。 質(zhì)量指標(biāo)： 外觀： 白色或淡黃色粉末， 揮發(fā)分(125℃，2h) ≤O.05% 色度(鉑一鈷色號) ≤10， 熔點 ≥300℃ 溴的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≥82% 鹵代物/（mg/kg）≤200, 鋁/（mg/kg）≤60 平均粒徑/（um）≤5 鐵/（mg/kg）≤10 下游產(chǎn)品    1,4-苯二甲酸二甲酯與1,4-丁二醇的聚合物 上游原料    溴-->二苯醚-->鋁-->二氯乙烷-->氯乙烷-->二溴甲烷-->1,4-苯二甲酸二甲酯與1,4-丁二醇的聚合物-->1,1,2,2-四氯乙烷-->二溴乙烷-->溴溶液
制備方法
用途	（1） 本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃劑。其物理性和經(jīng)濟性都比較好。其缺點是耐候性差。 （2）高效添加型阻燃劑，對HIPS、ABS、LDPE、橡膠、PBT等都具有優(yōu)良的阻燃效果，亦可用于尼龍纖維及滌棉紡織物 （3）十溴二苯醚產(chǎn)品主要用作添加型阻燃劑，含溴量大，熱穩(wěn)定性好、阻燃效能高，用途廣泛，適用作聚乙烯、聚丙烯、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、PBT樹脂、硅橡膠、三元乙橡膠及聚脂纖維、棉纖維等的阻燃劑。 （4）添加型阻燃劑，用途廣泛。可用于聚乙烯、聚丙烯、ABS樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯以及硅橡膠、三元乙丙橡膠制品中。該品與三氧化二銻并用阻燃效果更佳，是無污染阻燃劑。該品作為阻燃劑在物性和經(jīng)濟性兩方面都比較好。但其缺點是耐候性差，并會使樹脂發(fā)黃。用于高沖擊聚苯乙烯中的添加量為12%-15%。
化學(xué)性質(zhì)	本品為白色或淡黃色粉末。熔程304～309 ℃。幾乎不溶于所有溶劑。熱穩(wěn)定性能好。加熱至354 ℃，失重5%。為無毒無污染的阻燃劑。
用途	本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃劑。其物理性和經(jīng)濟性都比較好。其缺點是耐候性差。
用途	高效添加型阻燃劑，對HIPS、ABS、LDPE、橡膠、PBT等都具有優(yōu)良的阻燃效果，亦可用于尼龍纖維及滌棉紡織物
用途	十溴二苯醚產(chǎn)品主要用作添加型阻燃劑，含溴量大，熱穩(wěn)定性好、阻燃效能高，用途廣泛，適用作聚乙烯、聚丙烯、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、PBT樹脂、硅橡膠、三元乙橡膠及聚脂纖維、棉纖維等的阻燃劑。
用途	添加型阻燃劑，用途廣泛?？捎糜诰垡蚁⒕郾?、ABS樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯以及硅橡膠、三元乙丙橡膠制品中。該品與三氧化二銻并用阻燃效果更佳，是無污染阻燃劑。該品作為阻燃劑在物性和經(jīng)濟性兩方面都比較好。但其缺點是耐候性差，并會使樹脂發(fā)黃。用于高沖擊聚苯乙烯中的添加量為12%-15%。
生產(chǎn)方法	二苯醚在鹵代催化劑（鐵粉等）存在下，與溴反應(yīng)而得。生產(chǎn)方法可有兩種：1.溶劑法 將二苯醚溶于溶劑中，加入催化劑，然后加溴進行反應(yīng)。反應(yīng)畢，過濾、洗滌、干燥，即得十溴聯(lián)苯醚。常用的溶劑有二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烷等。2.過量溴化法 即用過量溴作溶劑的溴化方法。將催化劑溶解在溴中，向溴中滴加二苯醚。反應(yīng)結(jié)束后，將過量溴蒸出，中和、過濾，干燥即得成品。工業(yè)品為白色粉末，溴含量81-83%。原料消耗定額：二苯醚180kg/t、溴（99.5%）1400kg/t。
生產(chǎn)方法	本制備方法包括：溴化、除溴、吸濾、洗滌、干燥等工藝。 將溶劑二氯乙烷和碎鋁片，加入反應(yīng)釜中，攪拌下緩緩滴加1 400 kg溴，直至碎鋁全部消失。將溫度調(diào)至15 ℃，直至溴滴加完畢。 另外將180 kg二苯醚用二氯乙烷溶解，將其打入計量槽中。在攪拌下滴入溴溶液中。滴畢后繼續(xù)升溫至50 ℃時保溫反應(yīng)6 h。加水100 kg，并加適量的亞硫酸鈉除去過量的溴。攪拌均勻后靜置沉淀，吸濾，用水洗滌至中性。壓濾，干燥得成品。反應(yīng)式：
別名	十溴二苯醚 (DBDPO);1,1’-氧代雙(2,3,4,5,6-五溴)苯;1,1'-氧代雙(2,3,4,5,6-五溴)苯;十溴代二苯醚;氧化溴二酚;十溴二苯基醚;氧化十溴二苯;十溴二苯醚;十溴聯(lián)苯醚
英文別名	1,1’-oxybis(2,3,4,5,6-pentabromo-benzen;1,1’-oxybis[2,3,4,5,6-pentabromo-benzen;berkflamb10e;br55n;bromkal82-0de;bromkal82-ode;BIS(PENTABROMOPHENYL) ETHER;DECABROMODIPHYNLY OXIDE

十溴二苯醚
參數(shù)	數(shù)值
熔點	>300 °C(lit.)
沸點	425°C
密度	3 g/cm3
折射率	1.5000 (estimate)
閃點	-12 °C
儲存條件	2-8°C
溶解度	<0.0001mg/l
水溶解性	<0.1 g/100 mL at 20 ºC
BRN	2188438
穩(wěn)定性	Stable. Incompatible with strong oxidizing agents.
InChIKey	WHHGLZMJPXIBIX-UHFFFAOYSA-N
CAS 數(shù)據(jù)庫	1163-19-5(CAS DataBase Reference)
EPA化學(xué)物質(zhì)信息	Benzene, 1,1'-oxybis[2,3,4,5,6- pentabromo-(1163-19-5)

十溴二苯醚
參數(shù)	數(shù)值
危險品標(biāo)志	Xn,Xi,N,F
危險類別碼	20/21/22-67-65-63-50/53-48/20-38-11
安全說明	36/37-62-61-60-16
危險品運輸編號	3152
WGK Germany	1
RTECS號	KN3525000
Hazard Note	Irritant
TSCA	Yes
HazardClass	9
PackingGroup	II
海關(guān)編碼	29093031
毒害物質(zhì)數(shù)據(jù)	1163-19-5(Hazardous Substances Data)

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