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真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的溫度。在溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

檢查凍干機(jī)使用的電源電壓是否正常；
第二
檢查凍干機(jī)凍干箱內(nèi)測(cè)溫探頭是否安放準(zhǔn)確；
第三
檢查凍干機(jī)的真空泵內(nèi)真空油，是否符合清澈不粘稠的要求，油位是否在油鏡中位；
第四
檢查真空系統(tǒng)中的閥門位置是否符合正常工作要求，凡是通往大氣的閥門均應(yīng)關(guān)閉；
第五
檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈；

回收凍干機(jī)之升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維持升華所必需的條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1 g水蒸氣在常壓下為1.25 L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結(jié)器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa，因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差，如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì)，它將促使制品升華出來的水蒸氣，以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。

凍干機(jī)的原理：
干燥是保持物質(zhì)不致變質(zhì)的方法。干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、 質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過50℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，因此它干燥后疏松多孔體積不變。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài))，同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復(fù)原狀。在上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。 它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下，
然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，先進(jìn)行速凍，再真空干燥升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向捕水器和干燥倉(cāng)提供所需的冷量。對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)。
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