梁山智遠(yuǎn)二手化工設(shè)備有限公司,坐落于風(fēng)景秀麗、名揚(yáng)中外、歷史悠久的水泊梁山。北依黃河；西靠京九鐵路；東臨京滬鐵路、京福高速：日菏、濟(jì)菏高速貫穿全境，交通十分便利。
凍干機(jī)操作的一般過程：
1、先將凍干機(jī)正確連接；
2、將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上）；
3、將物料盤放在凍干機(jī)隔板上，保證物料盤和隔板完全重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差；
4、關(guān)上門板，將門板手柄鎖緊；
5、通電開機(jī)，輸入開機(jī)密碼，進(jìn)入監(jiān)控界面；
6、在監(jiān)控界面，點(diǎn)擊總目錄，進(jìn)入總目錄；
7、再總目錄界面，點(diǎn)擊用戶參數(shù)，進(jìn)入用戶參數(shù)界面；
8、在用戶參數(shù)界面，可設(shè)定段數(shù)、每段溫度和時間，完成用戶凍干程序設(shè)置；
9、返回控制界面，通過觸摸屏打開控溫、制冷開關(guān)，開啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)，保證物料溫度遵照凍干程序設(shè)定值變化。凍干程序中，階段1為預(yù)凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點(diǎn)以下，確保物料完全凍結(jié)，為真空冷凍干燥做好準(zhǔn)備；
10、預(yù)凍階段結(jié)束后，進(jìn)入開始干燥階段（凍干程序階段2以及后續(xù)各階段），通過觸摸屏打開真空泵開關(guān)，開啟真空泵，在凍干機(jī)腔體內(nèi)部制造真空環(huán)境，對物料進(jìn)行干燥處理。在打開真空泵前，需確認(rèn)排水閥和充氣閥完全關(guān)閉。
11、當(dāng)所有凍干程序階段均已完成，表明真空冷凍干燥結(jié)束*。先將充氣閥打開，再關(guān)閉真空泵開關(guān)，然后依次關(guān)閉控溫、制冷開關(guān)，關(guān)閉整機(jī)電源，并拔下主機(jī)電源。待凍干機(jī)腔體內(nèi)外氣壓平衡后，盡快取出物料、密封包裝或進(jìn)行下一道工序處理。
12、打開排水閥，通過自然通風(fēng)或者電吹風(fēng)給冷阱除霜。待水排盡后，清潔凍干機(jī)，為下次凍干處理做好準(zhǔn)備。

哪些因素會影響冷凍干燥機(jī)的質(zhì)量？
一、凍干面積
凍干機(jī)型號中的數(shù)字代表該型號凍干機(jī)的凍干面積，例如，F(xiàn)D-1A-50型凍干機(jī)的凍干面積為0.12㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.2公斤（升）液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積：A（面積，㎡）=V（體積，m3）/H（高度，m）=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需選用板層負(fù)荷面積為0.12㎡的凍干機(jī)。
二、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
三、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的溫度。例如，冷阱溫度≤-50℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達(dá)到-50℃的時間應(yīng)不大于1小時。
四、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。
五、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
六、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±1℃，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。
七、控制系統(tǒng)
凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī)，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。

凍干機(jī)設(shè)備的凍干技術(shù)要點(diǎn):
1、物料系統(tǒng)的配方
在藥品和細(xì)胞冷凍干燥之前，必須加入一些保護(hù)劑和添加劑，以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細(xì)胞的存活。物料和保護(hù)劑、添加劑一起，組成了多組分的系統(tǒng)，我們稱之為“物料系統(tǒng)”。保護(hù)劑和添加劑與物料之間是有相互作用的，因此對于不同的物料，應(yīng)當(dāng)采用不同種類和不同濃度的保護(hù)劑和添加劑。近年來在生物藥品方面取得的每一重要進(jìn)展，幾乎都是和采用新的“雞尾酒”式的物料系統(tǒng)的配方有關(guān)的。保護(hù)劑和添加劑的問題值得討論。
2、物料系統(tǒng)的物性的研究
物料系統(tǒng)的物性，如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容量等，都會對凍結(jié)和干燥過程產(chǎn)生很大的影響。在干燥過程中，希望物料的升華速率高，就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統(tǒng)的物性有關(guān)的。近年來又發(fā)現(xiàn)當(dāng)物料系統(tǒng)經(jīng)歷過不同的“溫度歷史” （熱歷史），如在不同溫度下“退火”（annealing）不同時間，會給物性帶來明顯的變化。
對于物料系統(tǒng)物性的測量，差示掃描量熱技術(shù)（Differential Scanning Calorimetry,DSC）是一種、被廣泛認(rèn)可的技術(shù)。
3、冷卻固化過程的選擇及實(shí)現(xiàn)的技術(shù)
對于物料系統(tǒng)的冷卻固化過程，要解決兩個問題，一個是冷卻終溫度的確定；另一個是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過程的終溫度應(yīng)當(dāng)是完全固化溫度，它應(yīng)低于物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度，或玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。冷卻固化后的物料系統(tǒng)，實(shí)際上是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的的混合系統(tǒng)。為確定降溫的終溫度，就要先測量物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度和玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。
對于合適降溫程序的選擇，就是希望活性藥物、或細(xì)胞在冷卻固化過程中不受損傷或少受損傷，這是細(xì)胞低溫保存的基本問題。分析物料系統(tǒng)的凍結(jié)過程諸多現(xiàn)象、對細(xì)胞損傷及防治辦法；討論程序降溫的理論和實(shí)施技術(shù)。
4、升華干燥參數(shù)的確定
升華干燥是在低溫下對物料系統(tǒng)進(jìn)行加熱，使物料中被凍結(jié)成冰的“自由水”直接升華成水蒸氣。在升華干燥過程中，可以控制的參數(shù)有：物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續(xù)時間等。
關(guān)于物料的溫度，一般認(rèn)為必須低于物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過高，會出現(xiàn)軟化、塌陷等現(xiàn)象，造成凍干的失??；如溫度過低，不僅給制冷系統(tǒng)提出了過高的要求，而且大為降低了升華過程的速率，費(fèi)時又耗能。
目前大多數(shù)的操作，都是在整個升華干燥過程中保持加熱溫度不變的。關(guān)于是否應(yīng)當(dāng)這樣，有兩種不同的觀點(diǎn)。一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，隨著水分的升華，物料系統(tǒng)的濃度會提高，物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會提高，這意味著升華干燥階段的加熱過程的溫度應(yīng)當(dāng)逐漸提高，而不要恒定在一個溫度上。另一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，升華的只是“游離”在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水，不會對物料實(shí)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響，因此升華干燥過程中加熱溫度仍應(yīng)保持不變。實(shí)際上這兩種情況都可能出現(xiàn)，是和冷卻固化的情況有關(guān)的。
一般說來，在升華干燥過程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環(huán)壓力法，即控制真空系統(tǒng)的壓力在一定范圍內(nèi)上下波動，以期提高傳熱傳質(zhì)的效果，來加速干燥的過程。

凍干機(jī)板層溫度均勻性測試
(1)前校準(zhǔn)。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)，設(shè)置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個點(diǎn)，進(jìn)行5點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置1-23#溫度探頭，數(shù)字1-5表示為凍干機(jī)產(chǎn)品板層，T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進(jìn)出口及中心位置，其他溫度探頭均放置在每個板層的4個角及中心位置。啟動凍干機(jī)，將導(dǎo)熱油溫度分別設(shè)置為40℃、0℃以及40℃的3個點(diǎn)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個設(shè)置溫度點(diǎn)達(dá)到平衡后，運(yùn)行30 min，分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時，板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測試。驗(yàn)證測試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個點(diǎn)，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)國家制藥機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機(jī)”，同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時，各板層的所有測試點(diǎn)在同一時刻溫度值與小值溫差應(yīng)≤2℃，板層均勻性合格。
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