北京吉天儀器有限公司
主營產(chǎn)品: 其他電工儀器儀表
原子熒光分析儀-吉天原子熒光分析儀品牌-原子熒光分析儀品牌
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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測元素通過原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,再利用檢測器測定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測靈敏度高、測定干擾沙、儀器設(shè)備簡單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個數(shù)量級)和能夠多元素同時分析等特點(diǎn),檢測元素時試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測定要求。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
儀器靈敏度低
在檢定過程中,由于要檢定儀器的測量線性及檢出限,需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測量3次,記錄熒光強(qiáng)度值,按照線性回歸計(jì)算斜率b,再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低,調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問題。
首先檢查爐絲是否老化,必要時更換爐絲,然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因,都會造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng),有必要時需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中,經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會對儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時需要更換元素?zé)簟?
原子熒光光譜儀的維修與保養(yǎng)
如果出現(xiàn)測試中熒光值異常、測試線波動大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過大或者空氣流動過大、工作臺震動、排風(fēng)量過大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動、遠(yuǎn)離振動源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問題就需要進(jìn)行排查:
1)器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:1.關(guān)閉蠕動泵開關(guān),停止進(jìn)樣;2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下,更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。
3)硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時間后會產(chǎn)生變形,影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測試時出現(xiàn)異常,需要更換。更換膠管變的操作是:1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動泵進(jìn)樣泵管分開;4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下,更換一段新的進(jìn)樣泵管;5.重新安裝整套進(jìn)樣管。