一、石油產(chǎn)品凝點試驗器概述
對于純物質(zhì)來說，有一個固定的凝點。如水在常壓下0℃時凝結(jié)為冰。石油產(chǎn)品是各種烴類的復(fù)雜混合物，在溫度漸漸降低時，會逐漸失去流動性。同一種油品，測定條件不同，其凝點也有差異。因此凝點是一個條件性參數(shù)，必須在嚴格的規(guī)定條件下測定。
低溫下油品失去流動性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質(zhì)，粘度增大到某一程度而使油品失去流動性，稱之為粘溫凝固；對于含蠟多的油品來說，在溫度降低的過程中，蠟結(jié)晶析出、長大并相連結(jié)成網(wǎng)狀（骨架），將未凝的油品吸附、包圍起來，從而使整個油品失去流動性，稱之為構(gòu)造凝固?？梢姡推吩谀c時，只是在特定條件下失去流動性而已，并不是真正的凝固。
對于含蠟油品來說，凝點高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點也高。原油的凝點除與油中含蠟量有關(guān)外，還與油中所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的數(shù)量有關(guān)，由于膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成，從而使原油凝點降低。
 
二、石油產(chǎn)品凝點試驗器與試劑
1. 儀器
(1) SYD-510石油凝固點測定儀（見圖1）。
(2) 凝點測定器: （見圖2）。
圓底試管：高度160±10mm，內(nèi)徑20±1mm，在距管底30mm的外壁處在一環(huán)形標線。
圓底的玻璃套管：高度130±10mm，內(nèi)徑40±2mm。
(3) 凝點溫度計：符合GB/T 514-2005的規(guī)定，供測定凝點高于–35℃的石油產(chǎn)品使用。
(4) 鐵架臺。
(5) 恒溫水浴。
2. 試劑
石油醚，60~90℃，洗滌用。
 
三、準備工作
無水的試樣直接按“四、試驗步驟"開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試樣的水分在產(chǎn)品標準允許范圍內(nèi)，應(yīng)直接按本“四、試驗步驟"開始試驗。
試樣的脫水按下述方法進行，對于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)過靜置，取其澄清部分并進行脫水。
對于容易流動的試樣，在試樣中加入新鍛燒是粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈣，在10～15min內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾取澄清部分。
對于粘度大的試樣，將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過2～3個漏斗的食鹽層過濾。
 
四、試驗步驟
1. 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面達到環(huán)形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀柱距離管底8～10mm。
2 裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。
3. 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁距離要處處相等。
裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置冷卻試樣到35±5℃，然后將這套儀器放入SYD-510石油凝固點測定儀中。SYD-510石油凝固點測定儀的溫度應(yīng)比試樣的預(yù)期凝點低7～8℃。
當試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點時，將浸在SYD-510石油凝固點測定儀中的儀器傾斜45°，并保持1min，但儀器的試樣部分仍然要浸沒在SYD-510石油凝固點測定儀中。然后，從SYD-510石油凝固點測定儀中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦試套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有移動的跡象。
注：測定低于0℃的凝點時，試驗前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇1–2mL。
4. 當液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度時能使液面位置停止移動為止。
注：試驗溫度低于–20℃時，重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到–20℃后，才將試管浸在水浴中加熱。
5. 當試樣液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。
6. 找出液面位置從移動到不移動或不移動到移動的溫度范圍之后，采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動的溫度高2℃，重新進行試驗。如此重復(fù)試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面不移動而提高2℃又能使液面移動時，取使液面不移動的溫度，作為試樣的凝點。
7. 試樣的凝點必須進行重復(fù)測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比*次所測出凝點高2℃。
 
五、計算
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。
 
六、精密度
同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃。
兩個實驗室提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃。
 
七、影響因素及討論
1. 試油含水小于1%影響不大，當含水5%以上時對凝點影響較大，如試油含水多，對于凝點低于0℃的油品，水份在0℃結(jié)冰，影響試油流動，使測定的凝點偏高；對于凝點高于0℃的油品，使測定的凝點結(jié)果偏低。
2. 試油必須按方法規(guī)定在50±1℃下預(yù)熱后再降溫，否則影響結(jié)果。試驗大慶原油經(jīng)預(yù)熱測得凝點為24℃，而不預(yù)熱所測之凝點為34℃，可見影響之大。
3. 儀器規(guī)格必須符合標準。試驗中儀器安裝必須嚴格按照方法規(guī)定的要求，溫度計必須插在內(nèi)試管中心，不許偏斜，否則因水銀球受冷溫差不均勻，影響測定結(jié)果。
4. zui大的人為影響是未到預(yù)期凝點時任意取出試管觀察和晃動，然后又放回冷浴中繼續(xù)降溫、或溫度計安裝不穩(wěn)，產(chǎn)生搖擺等，均破壞正在結(jié)晶中的蠟結(jié)構(gòu)。
5. 含蠟試油的降溫曲線如圖3–6–2中B，而純化合物的降溫曲線為A，兩條曲線形狀會有非常大的差別。
6. 原油經(jīng)熱處理后要經(jīng)48h才能取樣測定凝點。