山東多聚化學(xué)有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品: 苯胺, 碳酸鋰, 對(duì)苯二酚, 異丙醇, 溶劑油
2-6-二甲基吡啶-工業(yè)級(jí)2-6-二甲基吡啶-CAS-108-48-5
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山東省濟(jì)南市
主營(yíng)產(chǎn)品
2,6-二甲基吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體,廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、工業(yè)產(chǎn)品等的合成。2,6-二甲基吡啶最初是從煤焦油中提取,四十年代初,世界能源結(jié)構(gòu)發(fā)生“以油代煤”的變化,使得該化合物來(lái)源受到限制,并且由于農(nóng)藥、醫(yī)藥、材料等行業(yè)的發(fā)展,使得該化合物的需求量大大增加,這些都促使了2,6-二甲基吡啶的化學(xué)合成法的發(fā)展。制備步驟一、2,6-二甲基-4-氯吡啶的制備在150ml三口燒瓶中,加入2,6-二甲基-4-羥基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol),室溫下,30min內(nèi)滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol),滴畢,升溫至110~115℃,繼續(xù)反應(yīng)9~11h,反應(yīng)物成棕褐色。蒸餾回收三氯氧磷。自然冷卻至室溫,將反應(yīng)物緩慢倒入300ml冰水混合物中,用20%Na2CO3溶液調(diào)pH至8,3×100ml氯仿萃取,無(wú)水Na2SO4干燥,蒸餾回收氯仿,殘液減壓蒸餾,收集92~93℃/20mmHg的餾分,得淡黃色液體26.7g,收率94.3%,純度98.8%。步驟二、2,6-二甲基吡啶的制備在250ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜中加入2,6-二甲基-4-氯吡啶14.2g(0.1mol)、5%Pd/C催化劑0.4g,無(wú)水乙醇150ml,密封,N2置換法除去高壓釜內(nèi)空氣,通入氫氣加壓到0.1MPa,開(kāi)啟攪拌器,升溫至35~40℃,采用HPLC監(jiān)控反應(yīng),10小時(shí)后原料轉(zhuǎn)化完全,放出未反應(yīng)完氣體,打開(kāi)高壓釜蓋,取出反應(yīng)物。過(guò)濾,催化劑回收套用,母液回收乙醇,殘液常壓蒸餾收集142~141℃餾分,得無(wú)色液體10.3g,收率96.2%,純度99.2%。精制純化將300g2,6-二甲基吡啶加入三口燒瓶中,打開(kāi)攪拌,水浴加熱至85攝氏度,向其中滴加10g水,滴加完畢后向其中分批加入尿素,反應(yīng)1小時(shí)后,將水浴溫度降至75攝氏度,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。之后取出燒瓶,在常溫下繼續(xù)攪拌,直至物料溫度為常溫。反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)結(jié)束后,將絡(luò)合物過(guò)濾,用100ml甲苯洗滌兩次次,洗液合并單獨(dú)放置。得絡(luò)合物178g,濾液和一次洗液共280ml,二次洗液110ml。濾液從上表可Chemicalbook以看出,2,6-二甲基吡啶含量在濾液中有明顯下降,回收率很高。絡(luò)合物分解后2,6-二甲基吡啶含量為99%左右。食品添加劑允許使用量允許殘留量標(biāo)準(zhǔn)▼▲添加劑中文名稱(chēng)允許使用該種添加劑的食品中文名稱(chēng)添加劑功能允許使用量(g/kg)允許殘留量(g/kg)2,6-二甲基吡啶食品食品用香料用于配制香精的各香料成分不得超過(guò)在GB2760中的允許使用量和允許殘留量化學(xué)性質(zhì)無(wú)色油狀液體。熔點(diǎn)-5.8℃,沸點(diǎn)144℃(139-141℃,145.6-145.8℃),相對(duì)密度0.9252(20/4℃),折光率1.4977,閃點(diǎn)33℃。能與二甲基甲酰胺和四氫呋喃混溶,易溶于冷水,溶于熱水、乙醇及乙醚。有吡啶和薄荷和混合氣味。用途該品在有機(jī)合成中用途廣泛。醫(yī)藥工業(yè)中可用于生產(chǎn)抗動(dòng)脈粥樣硬化藥血脈寧。還可用于生產(chǎn)對(duì)蛔蟲(chóng)、布氏姜片蟲(chóng)、鞭蟲(chóng)、蟯蟲(chóng)等有效的廣譜驅(qū)蟲(chóng)藥驅(qū)蟯凈。以及可的松乙酸酯、氫化可的松、煙酸、蘆別林等等。2,6-二甲基吡啶還可用作農(nóng)藥、染料、印染助劑、樹(shù)脂、橡膠硫化促進(jìn)劑、熱油安定劑的中間體。本品經(jīng)氧化可得到二甲基吡啶酸,用作過(guò)氧化氫和過(guò) 乙酸的穩(wěn)定劑,還能合成山梗堿。該品也可用作溶劑。用途用作有機(jī)合成原料用途廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成,醫(yī)藥工業(yè)中可用于生產(chǎn)抗動(dòng)脈粥樣硬化藥血脈寧。還可用于生產(chǎn)對(duì)蛔蟲(chóng)、布氏姜片蟲(chóng)、鞭蟲(chóng)、蟯蟲(chóng)等有效的廣譜驅(qū)蟲(chóng)藥驅(qū)蟯凈。以及可的松乙酸酯、氫化可的松、煙酸、蘆別林等等。還用作農(nóng)藥、染料、印染助劑、樹(shù)脂、橡膠硫化促進(jìn)劑、熱油安定劑的中間體。經(jīng)氧化可得到二甲基吡啶酸,用作過(guò)氧化氫和過(guò) 乙酸的穩(wěn)定劑,還能合成山梗堿。該品也可用作溶劑。也用于各種堅(jiān)果型香精以及可可、咖啡、肉、面包及蔬菜香精。用途用于合成各種高血壓病的藥及急救藥,另外還用作殺蟲(chóng)劑及助染劑生產(chǎn)方法可通過(guò)從煤煉焦副產(chǎn)物中回收β-甲基吡啶餾分中分離得到。類(lèi)別易燃液體毒性分級(jí)高毒急性毒性口服-大鼠LD50:400毫克/公斤可燃性危險(xiǎn)特性遇明火、高溫、氧化劑較易燃;遇熱產(chǎn)生有毒氧化氮?dú)怏w儲(chǔ)運(yùn)特性庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥;與氧化劑、酸類(lèi)分開(kāi)存放滅火劑干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑