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ICP光譜儀高溫灰化法是什么？

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料，其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。

ICP光譜儀的校正

ICP光譜儀校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學(xué)系統(tǒng)漂移與機(jī)械震動造成的機(jī)械位移。通常，在儀器安裝調(diào)試過程中首先要進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正；在儀器正常使用過程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當(dāng)進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正。 在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件，即可正常進(jìn)行分析測量，無須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。

波長校正

在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長進(jìn)行分析測量之前，都要做波長校正。波長校正的目的是：對事先存儲在譜線庫中的理論波長坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。

儀器安裝調(diào)試以后，波長校正不需要經(jīng)常做。如果實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大，應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行波長校正。

ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。