ICP-MS檢測原料yao及制劑中鎳的殘留

       在原料yao的合成過程中常會用到金屬催化劑，如鉑、鈀、鋅、鎳等，這些重金屬殘留可能以最初的形式存在，也可能以其他形式存在，而原輔料中殘留的重金屬會進(jìn)一步帶入到制劑中。這些殘留的重金屬通常不具有治療作用，所以基于安全性和質(zhì)控的需要進(jìn)行嚴(yán)格控制。人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則(ICHQ3D)指出，Ni屬于2A類重金屬，口服固體制劑中Ni的PDE為200μg·d-1，濃度為20μg·g-1（最大日劑量≤10g·d-1）。

       查閱文獻(xiàn)資料微源檢測利用實(shí)驗室中ICP-MS對某樣品原料yao中的鎳Ni進(jìn)行了檢測。ICP-MS是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分析技術(shù)，ICP即質(zhì)譜的離子源，其通過接口和MS相連，這種接口技術(shù)集合了二者的優(yōu)勢，即ICP的高溫電離技術(shù)和質(zhì)譜的高靈敏度的快速掃描優(yōu)勢。檢測方法的靈敏度高，準(zhǔn)確性好，分析速度快，可用于原料yao及其制劑中金屬催化劑殘留量的測定。檢測準(zhǔn)備混合內(nèi)標(biāo)溶液(含Bi、Ge、In、Li6、Sc、Tb、Y，均為10μg·mL-1)。

       制備混合內(nèi)標(biāo)溶液：精密量取，用硝酸溶液稀釋制成每1mL含各內(nèi)標(biāo)元素200ng的混合內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻即得；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取Ni單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用硝酸溶液稀釋制成每1mL含Ni為10μg的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；制備系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液：制備標(biāo)準(zhǔn)溶液后，精密量取2%硝酸釋制成每1mL含Ni分別為0、1、2、5、10、20、50、80、100ng的系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

       制備供試品溶液：精密稱取樣品粉末約0.2g，微波消解內(nèi)罐中，加入硝酸按照微波消解儀操作步驟進(jìn)行消解，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至量瓶中，用少量水沖洗內(nèi)罐3次，定容刻度搖勻，得到原料yao供試品溶液，同法制備試劑空白溶液。儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999。

       利用ICP-MS檢測原料yao及其制劑中催化劑鎳的殘留具有較高靈敏度和檢測限；檢出限和定量限均滿足測定要求，精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于8%；重復(fù)性的RSD小于6%；檢測方法靈敏度高、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于原料yao及其制劑中催化劑鎳及其其他重金屬殘留的測定。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。