廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司
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主營(yíng)產(chǎn)品: 電腦產(chǎn)品制造設(shè)備
光譜儀直讀合金分析儀金屬材料分析儀
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廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司主營(yíng):直讀光譜儀,熒光光譜儀,日本理學(xué)光譜儀,便攜式光譜儀,顯微鏡
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小編教你如何避免直讀光譜儀的誤差
電極的頂i尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過(guò)率明顯降低,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
直讀光譜儀有哪些誤差來(lái)源
偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等
直讀光譜儀的構(gòu)成
直讀光譜儀是一種通過(guò)檢測(cè)樣品被激發(fā)后的原子光譜強(qiáng)度來(lái)得到樣品各元素含量的分析儀器。目前,光譜類儀器的光學(xué)系統(tǒng)大體可以下列四類:1.棱鏡分光系統(tǒng)、2.平面光柵分光系統(tǒng)、3.凹面光柵分光系統(tǒng)、4.中階梯光柵分光系統(tǒng)。其中,由于凹面光柵在光路中兼具色散和聚焦兩種作用,可以使光譜儀的光路更加緊湊,因此被絕大多數(shù)直讀光譜儀所采用。
一、激發(fā)系統(tǒng)
激發(fā)系統(tǒng)是直讀光譜儀中一個(gè)極為重要的組成部分,它的作用是給樣品提供激發(fā)所需要的能量,使樣品發(fā)光,以便后續(xù)檢測(cè)。每種元素激發(fā)后發(fā)出的光具有特征譜線,這些譜線的強(qiáng)度與樣品中的含量之間具有函數(shù)關(guān)系。
樣品中一般含有多種元素,不同的元素會(huì)發(fā)不同的光。但是這些光全部雜糅在一起,接下來(lái)的一步就是把這些復(fù)合光分解成單色光。
直讀光譜儀的分類
分光系統(tǒng)
分光系統(tǒng)是光譜儀器的核心。在直讀光譜儀中普遍使用的是帕邢-龍格裝置,其作用是把不同波長(zhǎng)的復(fù)合光進(jìn)行色散變成單色光。這些單色光與特定元素有特定聯(lián)系(如鈉的焰色反應(yīng)),而光強(qiáng)度可以被直接檢測(cè)出來(lái)。
三、檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)的核心部件是檢測(cè)器,常見的檢測(cè)器是PMT(光電倍增管)和CCD(電感耦合裝置)。CCD主要針對(duì)有色金屬合金材料的常量分析(C、S、P、N等非金屬測(cè)量不適合),而PMT主要在黑色金屬的測(cè)試方面表現(xiàn)出色(非金屬元素分析比較可靠),對(duì)于純度較高的有色金屬測(cè)試其微量雜質(zhì)含量也是首i選。
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注意了!直讀光譜儀的日常維護(hù)很重要?。。?/span>
電極的維護(hù)
用電極刷對(duì)電極旋轉(zhuǎn)清理。當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖鈍了,需要換電極頭。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。每次激發(fā)后要刷電極。
清洗聚光鏡
用脫脂棉沾上無(wú)水乙醇輕輕擦拭透鏡。如果透鏡有付著物,用丙i酮或無(wú)水乙醇浸泡15分鐘,而后在擦拭。zui后用洗耳球吹干。注意不要?jiǎng)潅9鈴?qiáng)降低時(shí),zui好每月一次。
校正入射狹縫位置-光路校正(描跡)
清理尾氣過(guò)濾系統(tǒng)
火花臺(tái)在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會(huì)由ya氣吹走,尾氣管變黑,時(shí)間長(zhǎng)了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。方法是更換尾氣管。
火花直讀光譜儀 激發(fā)電極選擇原則
火花直讀光譜儀 用的激發(fā)電極種類有很多,比如碳,銅、鋁、鎢、銀等等,根據(jù)分析方法、分析對(duì)象而選用不同的激發(fā)電極。
選擇激發(fā)電極的原則是要較好的分析精密度、被分析的元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中、電侵蝕要小,在火花直讀光譜儀分析時(shí),z好還要可以連續(xù)多次使用,以便提高分析速度。如用銀做激發(fā)電極時(shí),容易得到純度高的銀,但是銀的熔點(diǎn)高,熱容量和導(dǎo)熱性能好;有良好的導(dǎo)電性和抗腐蝕性強(qiáng),所以在做鋼鐵分析時(shí),由于鋼中一般不含銀,因此用銀做激發(fā)電極分析精密度比較高。銀電極頭須成園錐體,頂端成90度角。但用單向放電的激發(fā)光源,在放電時(shí)激發(fā)電極易被侵蝕,因此采用鎢棒作激發(fā)電極比較好,用鎢電極一般不容易長(zhǎng)尖,還可連續(xù)使用數(shù)百次也不要清理電極一次。