北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀

ICP光譜儀高溫灰化法是什么？

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料，其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。

ICP光譜儀在日常使用中應(yīng)該要注意哪些呢？

1、確定儀器要安裝的房間，ICP光譜儀是大型精密儀器，尤其是進(jìn)口儀器，對使用環(huán)境的條件要求比較高。

2、要有良好的用電環(huán)境，ICP在點(diǎn)火的瞬間，功率還是很大的，所以電源要不低于10千瓦，實(shí)驗(yàn)室要單獨(dú)供電，特別是企業(yè)，不要和其它大功率的生產(chǎn)設(shè)備共用電源，因?yàn)槠渌蠊β试O(shè)備啟動(dòng)時(shí)會(huì)對儀器測試造成比較大的影響，甚至損壞儀器。電壓要相對穩(wěn)定，頻率也要穩(wěn)定，可以用示波器去監(jiān)測，要有良好的正弦波形，不能有脈沖或方波。要有穩(wěn)壓電源，向廠家咨訊購買何種型號的穩(wěn)壓電源。不是每一種穩(wěn)壓電源都是可以使用的。我也曾遇到過電的問題，企業(yè)有可控硅生產(chǎn)線，結(jié)果整個(gè)電網(wǎng)頻率不穩(wěn)，儀器怎么調(diào)也不穩(wěn)，后來單獨(dú)拉了一條線，一切搞定。

3、ICP光譜儀在使用中要有良好的通風(fēng)，所以至少要在實(shí)驗(yàn)室留下安裝通風(fēng)的位置。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng)，到時(shí)候儀器來了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風(fēng)。如果想提前安裝，可以詢問廠家，一般廠家都會(huì)提供一個(gè)詳細(xì)的安裝圖紙，可以按圖紙安裝。

ICP光譜儀的校正

光學(xué)系統(tǒng)校正

在PROFILE儀器中，操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大，不能保證工作條件，可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。

光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈，選擇Hg8線（波長253.652nm），儀器內(nèi)部裝有燈，只要按照操作規(guī)程操作即可。

等離子體位置校正

等離子體位置校正的目的是將光源對準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后，點(diǎn)燃等離子體，用Mn溶液（10ug/mL）校正。

在等離子體位置校正過程中，值得注意的是：確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足，可能造成校正失敗。