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三醋酸甘油酯

分析三醋酸甘油酯制作工藝可知，其合成反應(yīng)通常有3種（見圖1）。其中，通過甘油乙?；磻?yīng)制備三醋酸甘油酯的產(chǎn)率較高，但反應(yīng)物料乙酰氯屬于高?；瘜W(xué)品，而生成物之一的lv化氫污染大氣且對設(shè)備有腐蝕性[3]。因此，現(xiàn)在生產(chǎn)企業(yè)制備。三醋酸甘油酯的工藝，通常采用的是yi酸或cu酸酐與甘油酯化或?；姆绞絒3~4]。這兩種制造工藝中，都需要加入脫水劑以提高酯產(chǎn)率。常用的脫水劑有苯、jia苯、yi酸乙酯等酯類、huan己烷等，從成本、脫水率、工作效率等角度出發(fā)，苯和jia苯是國內(nèi)三醋酸甘油酯制造工藝較常采用到的脫水劑[3,5]。同時，原料當(dāng)中的冰醋酸也可能含有一定量未被氧化成酸的乙醇等，被引入到了產(chǎn)品中

三醋酸甘油酯

在三醋酸甘油酯制備的酯化-脫水反應(yīng)階段，為促進酯化率需要加入過量的yi酸和脫水劑，同時由于反應(yīng)溫度受yi酸沸點（117.9 ℃）限制通常設(shè)定為105 ℃左右[3,5]，所以會有大量揮發(fā)性有機化合物殘留在半制成品中，需要經(jīng)過進一步的蒸餾和精餾才能獲得純度較高的三醋酸甘油酯成品。而企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)過程中，需要同時考慮能耗、時間成本、產(chǎn)率等因素，求得其與質(zhì)量（純度）的平衡點。如果蒸餾脫溶劑溫度和時間減少

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    三醋酸甘油酯工業(yè)生產(chǎn)一般包括 3 個步驟： 首先甘油與冰醋酸在酸性催化劑 作用下，通過加熱發(fā)生酯化反應(yīng)，得到三醋酸甘油酯半成品；然后通過深 度酯化，得到三醋酸甘油酯粗品；后通過適當(dāng)?shù)姆蛛x純化，得到三醋酸甘油酯 產(chǎn)品。 盡管不同的三醋酸甘油酯生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝不盡相同，但其生產(chǎn)的基本 流程和原理大致相同。

    由于甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下的酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)， 為了使 甘油能充分酯化， 除了讓冰醋酸適度過量以外，還應(yīng)當(dāng)不斷除去反應(yīng)所生成的水 分。 工業(yè)上一般通過精餾的方法不斷除去反應(yīng)所產(chǎn)生的水分，使用脫水劑可以提 高除水效果。上述反應(yīng)所采用的酸性催化劑文獻報道的種類很多，如固體強酸、離子液體等，但考慮到成本與實際應(yīng)用效果。由于上述酯化反應(yīng)不夠完全，同時冰醋 酸過量，反應(yīng)結(jié)束后要進行一個簡單的分離(俗稱預(yù)脫酸過程)，除去過量的冰醋 酸和反應(yīng)過程中生成的單醋酸甘油酯以回收套用，得到三醋酸甘油酯半成品，主 要成分是三醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的混合物， 其中的二醋酸甘油酯通過過量 醋酐的深度酯化轉(zhuǎn)化為三醋酸甘油酯，從而得到三醋酸甘油酯粗品。 上一步得到的三醋酸甘油酯粗品實際上是一個復(fù)雜的混合物， 根據(jù)對成品三 醋酸甘油酯不同的質(zhì)量要求，有不同的分離純化方法，一般包括中和、粗餾和精 制 3 個過程。中和是加入適量的堿中和酯化反應(yīng)中所加入的酸性催 化劑(如硫酸)；粗餾即俗稱的高脫酸過程，通過除去粗餾的前餾分(主要是醋酸、 醋酐及未完全酯化的醋酸甘油酯， 可以回收套用)， 得到三醋酸甘油酯的粗成品； 根據(jù)不同的質(zhì)量要求，再對三醋酸甘油酯的粗成品進行脫色去異味等精制處理， 得到三醋酸甘油酯成品。