含量分析

喹啉黃含量的測定方法有分光光度比色法、高效液相色譜法、色譜積分儀。

分光光度

1、方法提要

將喹啉黃試樣用磷酸鹽緩沖溶液(pH為7)溶解，稀釋定容后，在最大吸收波長處，測其吸光度值計算其含量。

2、樣液配制

稱取喹啉黃試樣約0.25g(精確到0.0001g)，溶于適量磷酸鹽緩沖溶液中，移入1000mL容量瓶中，加磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL，移入250mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

3、分析步驟

將喹啉黃試樣溶液置于10mm比色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度計測定其吸光度值，用磷酸鹽緩沖溶液作參比液。喹啉黃含量為W1計，用%表示，按下式計算：

W1=（A·f·1000）/（a·m）×100%

式中：A：喹啉黃試樣溶液的吸光度值；f：喹啉黃試樣溶液的稀釋因子；a為喹啉黃的吸光系數(shù)，86.5；m：試樣質(zhì)量，g。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

高效液相

1、方法提要

本方法用于由2-(2一喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黃，用峰面積歸一化法測定2-(2一喹啉基)-茚滿基-1，3-二酮二磺酸二鈉鹽、2-(2-喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮單磺酸鈉鹽和2-(2-喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮三磺酸三鈉鹽的含量。

2、試劑材料

甲醇。氫氧化鈉溶液：1mol/L。乙酸溶液：1mol/L。乙酸鈉緩沖溶液：pH為4.6；配制方法：氫氧化鈉溶液、乙酸溶液與水的體積比=5：10：35。水：經(jīng)0.45um膜過濾。

3、儀器設備

高效液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1～5.0mL/min；在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%；配有梯度洗脫功能。檢測器：吸收波長為254nm的紫外檢測器。色譜柱：長為250cm，內(nèi)徑為4.6nm的不銹鋼色譜柱，固定相為C18，粒徑5um。