1.酸值(以KOH 計):60~90mg/g;
檢驗方法:
稱取1g試樣,置于125mL錐形燒瓶中,加入25mL中性乙醇(在乙醇中加入1滴酚酞試液,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至粉紅色,并保持30s不褪色),加熱使試樣溶解,冷卻至室溫,再加5滴酚酞試液,然后快速用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至呈粉紅色,并維持30s不褪色為終點。
2.鈉(w/%):3.5~5.0;
檢驗方法:
1)鑭貯備液的制備
稱取5.86 g氧化鑭(La2O3),放入100 mL容量瓶中,用水濕潤,緩慢加入25 mL鹽酸,旋轉(zhuǎn)至溶解后用水定容至刻度,混勻。
2)鈉貯備液的制備
稱取預先在105℃下干燥2 h后的氯化鈉1.271 g,放入500 mL容量瓶中,用水定容至刻度后,混勻。鈉貯備液每毫升含鈉1 mg(1000 mg/kgNa)。
3)標準溶液的制備
取3只100 mL容量瓶,各加10.0 mL鑭貯備液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20 mL鈉貯備液,在第二只中加入0.40 mL,在第三只中加入0.50 mL,然后各用水稀釋定容后混勻。各容量瓶中每毫升分別含鈉2.0 μg、4.0 μg和5.0 μg。需當天制備。
4)試樣溶液的制備
準確稱取250 mg試樣,放入30 mL燒杯中,加10 mL熱乙醇,溶解后移入25 mL容量瓶中,用乙醇洗滌燒杯2次,每次 5 mL,洗液并入容量瓶中,再用乙醇定容后混勻。另取鑭貯備液2.5 mL,放入第二只25 mL 容量瓶中,用微升注射器取第一只容量瓶中的試樣乙醇液0.25 mL,加入第二只容量瓶中,再用水定容后混合。
5)分析和結(jié)果計算
用一適當?shù)脑游辗止夤舛扔?,按儀器規(guī)定的操作步驟測定各標準溶液和試樣溶液在波長589 nm處的吸光度。按各標準溶液不同的鈉濃度和吸光度繪制標準曲線,據(jù)此求出試樣溶液中的鈉濃度c(μg/mL),然后按2.5倍鈉的濃度求出試樣中的鈉含量(mg)。
3.總?cè)樗崃浚╳/%):23.0~34.0;
檢驗方法:
1)標準儲備液的制備
稱取1.067 g乳酸鋰(LiC3H5O3),用水溶解后定容至1000 mL。
2)標準溶液的制備
分別吸取標準儲備液1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL和8.0 mL,各放入100 mL容量瓶中,用水定容并混合。分別吸取1.0 mL 上述溶液,置于5個試管中,試管中的標準液中的乳酸濃度分別為1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL和8 μg/mL。
3)試樣溶液的制備
準確稱取200 mg試樣,放入125 mL錐形燒瓶中,加0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液10 mL和水10 mL,裝上空氣冷凝器,緩慢回流45 min,用水約40 mL洗滌冷凝器和瓶邊,在蒸汽浴上加熱至無乙醇氣味,加1∶2稀硫酸6 mL,加熱至脂肪酸融化,然后冷卻至約60 ℃,加25 mL石油醚,緩慢旋動混合物后立即移入分液漏斗,將水層收集于100 mL容量瓶中。用水洗滌石油醚層兩次,每次20 mL,洗液并入容量瓶。用水稀釋至100 mL并混合。取此溶液1.0 mL,放入100 mL容量瓶中,用水定容后混合。
4)分析和結(jié)果計算
吸取1.0 mL試樣溶液,置于試管中。另取1.0 mL水放入試管中作為對照。對此兩試管溶液和A.6.1.2中5個裝有標準溶液的試管按如下操作進行處理:
a.加入1滴硫酸銅試液,迅速加入9.0 mL硫酸,緩慢轉(zhuǎn)動,松開試管塞,在90 ℃水浴中加熱5min后立即在冰水浴中冷卻5 min至20℃以下,加3滴對苯基酚試液,立即搖動,于30 ℃水浴中加熱30 min,在這段時間內(nèi)搖動兩次以使試劑分散。
b. 將試管放入90℃水浴中維持90 s,取出后立即放入冰水中迅速冷卻至室溫。盛于1 cm 吸收池中,用適當?shù)姆止夤舛扔嬙?70 nm處測定吸光度。據(jù)此對照標準曲線即可求得試樣溶液中的乳酸量(μg)。
4.酯值120~190;
檢驗方法:
取酸值分析中所保留的中和液,加入10 mL氫氧化鉀乙醇溶液(將11.2 g氫氧化鉀溶于250 mL乙醇中,再用25 mL水稀釋)。加入5滴酚酞指示液,裝上冷凝器,回流2 h,冷卻后再加5滴酚酞指示液,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定過量的堿。預先用10.0 mL氫氧化鉀乙醇溶液做空白試驗。
5.鉛(Pb)≤2.0 mg/kg,檢驗方法應符合GB 5009.12 的規(guī)定。