杭州微源檢測(cè)技術(shù)有限公司
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主營產(chǎn)品: 研發(fā)分析測(cè)試服務(wù), 藥物質(zhì)量研究, 基因毒性雜質(zhì)研究, 元素雜質(zhì)研究, 結(jié)構(gòu)確證, 生物藥分析服務(wù)
微源檢測(cè)碳?xì)涞趿蛟囟嚯腃HNOS-有機(jī)元素分析測(cè)試檢測(cè)定量
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商業(yè)服務(wù)
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浙江省杭州市
有機(jī)元素分析儀EA
項(xiàng)目簡介:
檢測(cè)有機(jī)樣品中C、H、O、N、S元素。有機(jī)元素分析儀(EA)分為CHN模式、CHNS模式和O模式,是通過將樣品在純氧(CHNS和CHN模式)或者H2/He(O模式)氣氛下高溫下分解生成CO2、SO2、N2、H2O(CHNS和CHN模式)和CO(O模式)等氣體產(chǎn)物,隨后檢測(cè)氣體產(chǎn)物含量來計(jì)算得到樣品中各元素含量百分比。
儀器介紹:
1)儀器型號(hào):PerkinElmer EA2400
PerkinElmer EA 2400型元素分析儀采用經(jīng)典的普雷格耳-杜馬斯(Pregl-Dumas)法,將樣品置于純氧環(huán)境下燃燒,并自動(dòng)定量測(cè)定燃燒所產(chǎn)生的氣體。該儀器能夠輕松勝任制藥、聚合物、化工、環(huán)境與能源等領(lǐng)域中的多種固體、液體、揮發(fā)性及粘稠樣品的測(cè)試工作。
PerkinElmer 元素分析儀所使用的氧測(cè)定方法基于經(jīng)典的Unter zuacher 法(該方法包含了對(duì)Oita、Conway和Culmo法的修正)。樣品于1000 °C條件下在氦/氫(95%:5%)混合氣中進(jìn)行熱解,得到的含氧反應(yīng)產(chǎn)物被鍍鉑碳試劑轉(zhuǎn)化為一氧化碳。一氧化碳及其它氣體經(jīng)過滌氣器去除干擾氣體。接著,按與上述相同的方式對(duì)一氧化碳進(jìn)行控制、分離和測(cè)定。
工作氣體:
在CHN和CHNS模式下,工作氣體包括氧氣(用于樣品材料的燃燒)和載氣(氦氣或氬氣)。
在氧分析模式下,工作氣體為氦氣(使用銀瓶時(shí))或氦/氫混合氣體(使用錫瓶時(shí))。
2)特點(diǎn):
● 集三種分析模式于一體:分別為CHN模式、CHNS模式和O模式
● 先進(jìn)的燃燒室設(shè)計(jì),幾乎可處理任何類型的樣品
● 采用前沿色譜法進(jìn)行氣體分離,方便簡單、可靠、準(zhǔn)確地進(jìn)行測(cè)量
● EA 2400 Data Manager分析軟件,方便用戶進(jìn)行數(shù)據(jù)處理
● 實(shí)驗(yàn)效率,分析時(shí)間短,大幅提高了工作效率和實(shí)驗(yàn)精度。
樣品要求:
固體/粉末樣品:需要20mg以上;
溶液樣品:溶液中不含有水或水含量低于10%。
注意事項(xiàng):一般僅測(cè)試有機(jī)樣。含有氟、磷酸鹽或重金屬的物質(zhì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生負(fù)效應(yīng),強(qiáng)酸、堿或能引起爆炸性氣體的樣品禁止使用有機(jī)元素分析測(cè)試;樣品不能含有金屬元素,會(huì)使測(cè)試結(jié)果有誤差。
數(shù)據(jù)展示:
常見問題:
1) 測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確,與預(yù)期(真實(shí)值)相差很大,是由什么造成的呢?
樣品中含有金屬,導(dǎo)致測(cè)試不準(zhǔn)確;樣品中含有難以斷裂的化學(xué)鍵(如C-P鍵、C-Cl鍵等),使得樣品不完全分解;樣品發(fā)生吸潮或者氧化。
2)樣品中只含有CHNSO,分別用CHNS模式和O模式測(cè)試,為什么測(cè)出來的各元素的含量之和不等于1?
樣品中可能含有其他元素存在;樣品中可能未完全分解,即有難以斷裂的化學(xué)鍵(如C-P鍵、C-Cl鍵等)存在;樣品沒有干燥完全或吸潮,含有水;2個(gè)模式分別要取2次樣品,2次取樣沒法確保一定一致.