杭州微源檢測技術(shù)有限公司
主營產(chǎn)品: 研發(fā)分析測試服務(wù), 藥物質(zhì)量研究, 基因毒性雜質(zhì)研究, 元素雜質(zhì)研究, 結(jié)構(gòu)確證, 生物藥分析服務(wù)
微源檢測-利用ESI-MS進行苷類的結(jié)構(gòu)測定研究
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王女士
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經(jīng)營模式
商業(yè)服務(wù)
所在地區(qū)
浙江省杭州市
對液質(zhì)聯(lián)用測試苷類成分的化學結(jié)構(gòu)可行性研究
苷類,甙類(daì)的別稱,又稱配糖體,是由糖或糖衍生物的端基碳原子與另一類非糖物質(zhì)(稱為苷元、配基)連接形成的化合物。在自然界分布極廣,而且多具有較強的生物活性。
苷類化合物一般分子量較大、有著結(jié)構(gòu)復(fù)雜、極性較大、較難揮發(fā)等特點,其分離純化和結(jié)構(gòu)鑒定通常用時較長且具有難度。但隨著串聯(lián)質(zhì)譜、色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的進步,苷類化合物的分析研究,取得了突破性的進展。杭州微源檢測利用液質(zhì)聯(lián)用檢測了原乙酸酯基并考察其與其他類型甾體苷的質(zhì)譜學區(qū)別。
實驗過程:
通過利用甲醇,將樣品中酚類成分洗脫出去,然后上ODS-C18,再分別用50%和75%甲醇洗脫,配制成0.8mg/mL甲醇溶液。再把萃取部位經(jīng)鍋硅膠柱進行粗分,用一定濃度的甲醇洗脫除去可能存在的酚性成分,上ODS-C18,再分別用50%和80%甲醇洗脫。洗脫液濃縮得到后,配制成0.5mg/mL甲醇溶液。
實驗條件:
HPLC條件儀器 | Aglient 1100 |
色譜柱 | XDB-C18(4.6X 150mm,5μm) |
流動相 | 43%CH3CN.57%H20(o.3%HAC) |
流速 | 1.0mL/min |
柱溫 | 25℃ |
進樣體積 | 5μL |
實驗結(jié)果:
樣品1液相圖
樣品1的質(zhì)譜離子流和液相色譜圖
樣品2液相圖
樣品2的質(zhì)譜離子流和液相色譜圖
結(jié)論:
通過液相分到的各個峰,以及分析以上色譜峰的質(zhì)譜特征,鑒定了這些色譜峰的可能的結(jié)構(gòu)。標號1,3,4,5,7,9,11的7個化合物可以通過常液相方法,分離制備得到。我們將苷類成分迸行液質(zhì)聯(lián)用研究,發(fā)現(xiàn)并總結(jié)完善了甾體化學結(jié)構(gòu)內(nèi)容,從而找到簡單高效的苷類成分的結(jié)構(gòu)檢測方法。
公司介紹:
微源檢測,是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認、生物藥分析服務(wù)等一體,面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。
由國內(nèi)領(lǐng)先的科學服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司(簡稱:泰坦科技)參股成立,秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀:
l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS,按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室
l建設(shè)有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室
l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團隊成員經(jīng)驗豐富,3天出具檢測結(jié)果
l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺,均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件
l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)
l現(xiàn)已成功完成2189個項目
l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù)
微源檢測定制的個性化方案,為客戶提供了專業(yè)可靠,高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題,縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間,降低研發(fā)風險,縮短研發(fā)周期,推進產(chǎn)品的市場化進程。