抗生素慶大霉su殘留檢測

      慶大霉su是一種氨基糖苷類抗生素，抗菌活性強(qiáng)，常用于治療細(xì)菌感染，在奶牛隱形乳房炎和結(jié)核性乳房炎的治療上應(yīng)用廣泛。但該類藥品進(jìn)人動(dòng)物機(jī)體后殘留時(shí)間較長，會(huì)帶來潛在的危害，如何快速準(zhǔn)確測定慶大霉su，杭州微源檢測查閱資料以牛乳為例，采用高效液相色譜法進(jìn)行了殘留檢測。

色譜條件：

慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg，甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，搖勻調(diào)配成1.0g／L標(biāo)準(zhǔn)工作液。

樣品預(yù)處理：慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)溶液量取1mL于容量瓶中后，加入1mL0.4mol／L的硼酸緩沖溶液，再加入一定濃度的衍生試劑震蕩，陰涼處擱置反應(yīng)0.5h后，加入60μL的甘氨酸溶液終止反應(yīng)。

方法專屬性：將空白輔料溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液按樣品預(yù)處理方法項(xiàng)操作，分別進(jìn)樣10μL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次稀釋為5，25，50，75，100，200，500 mg／L的標(biāo)準(zhǔn)工作液，柱前衍生化處理后取10μL進(jìn)樣，依次重復(fù)進(jìn)樣3次，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度水平為橫坐標(biāo)，以待測物色譜圖的平均峰面積為縱坐標(biāo)繪制。

穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：慶大霉su供試品溶液經(jīng)過樣品處理衍生后，每隔 2 h進(jìn)樣一次。每次進(jìn)3針。

方法回收率實(shí)驗(yàn)：空白輔料中加入質(zhì)量濃度分別為25，100，500 mg／L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。每一質(zhì)量濃度進(jìn)行5個(gè)樣本分析，取 10μL進(jìn)樣分析，獲得相應(yīng)的峰面積

空白奶樣、空白奶樣加慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)品、慶大霉su標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜

在色譜條件下，空白、加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的色譜如圖所示。慶大霉su的保留時(shí)間是5.8min。該檢測方法經(jīng)實(shí)驗(yàn)可在室溫條件下操作，無需進(jìn)行水浴加熱，降低了衍生溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，衍生物穩(wěn)定性較好，同時(shí)靈敏度較高，能夠準(zhǔn)確快速的檢測出乳制品及動(dòng)物源性食品中抗生素慶大霉菌殘留的情況。

公司介紹：

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