取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶劑2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分鐘，放冷，加入庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘后，放冷，加入飽和氯化鈉溶液10ml，待分層，照氣相色譜法（附錄V E）測(cè)定。以鍵合聚乙二醇為固定液，柱溫為230℃保持11分鐘，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10000，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液（用水洗滌三次，每次2ml，并用無(wú)水硫酸鈉干燥）1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八帷⒂仓?、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計(jì)算峰面積，依次為不得過(guò)3.0%、不得過(guò)5.0%、不得過(guò)10.0%、不得少于83.0%、不得過(guò)3.0%、不得過(guò)3.0%。

取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加三氯甲烷25ml使溶解，移至分液漏斗中，錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖60秒，靜置分層（若乳化，加冰醋酸1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，三氯甲烷層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。三氯甲烷層移至500ml具塞錐形瓶中，精密加入高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml，冰醋酸1900ml，于暗處放置）50ml，放置30～90分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加碘化鉀試液20ml，放置1～5分鐘，加水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用三氯甲烷50ml與水10ml作空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%。