HPLC法測定咪唑及副產物含量

咪唑（imidazole），又稱甘噁啉，化學式為C3H4N2，是一種五元雜環(huán)化合物，作為一種重要的化工中間體，在醫(yī)藥、農藥、固化劑等方面都有著廣泛的應用，生產過程中易產生2-甲基咪唑和4-甲基咪唑等主要副產物，2-甲基咪唑和4-甲基咪唑這些副產物都屬于神經毒素類物質，嚴重影響后期精餾提純和咪唑產品質量。

HPLC法是迅速發(fā)展起來的一種效率高、快速的分離分析技術，可以用于含水溶液體系中的常量或是微量組分的分析。微源實驗室利用自有HPLC查閱文獻資料，測定樣品溶液中的咪唑及其雜質，實驗過程如下：

標準儲備溶液:準確量取咪唑標準品0.05g，加水溶解并定容至100.0mL，搖勻配制成1000mg?L標準儲備溶液，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標準儲備溶液執(zhí)行同樣操作；混合標準溶液系列:量取適量的咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標準儲備溶液，用水稀釋，配制成10，20，40，60，80，100mg?L的混合標準溶液系列.；離子對試劑溶液:稱取6g十二烷基硫酸鈉、3g磷酸二氫鉀于廣口瓶中，加水進行溶解，用磷酸調節(jié)pH至3.5，超聲至無氣泡，在加入乙腈，超聲至無氣泡，待用。稱取過濾后的咪唑反應液樣品0.025g于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后采用外標法定量。

在該色譜條件下混合標準溶液的色譜圖如下：

在反應液中添加20、100mg?L等2個濃度水平的咪唑標準溶液進行加標回收試驗，水平重復5次后得出實驗準確度實驗：20mg?L添加水平的咪唑回收率均高于99%，滿足絕大部分檢測分析要求，HPLC測定咪唑及副產物含量效率高且準確可靠、得出實驗數據較紫外光譜法快捷方便，可用于大批量樣品的分析。

公司介紹：

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由國內領先的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

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