離子色譜在左乙拉西坦中四丁基銨的測(cè)定應(yīng)用

背景：

左乙拉西坦的化學(xué)名稱(chēng)為(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一種新型吡咯烷酮衍生類(lèi)抗癲癇藥物，20 世紀(jì) 90 年代經(jīng)美國(guó)食品藥品管理局（FDA）批準(zhǔn)應(yīng)用于臨床。左乙拉西坦結(jié)構(gòu)與已上市的其他抗癲癇藥物不同，作用機(jī)制雖不明確，但抗癲癇作用較強(qiáng)。四丁基溴化銨是在左乙拉西坦的合成過(guò)程中作為相轉(zhuǎn)移催化劑使用的，在合成工藝準(zhǔn)則要求必須要嚴(yán)格控制其殘留量。

解決方案：

微源檢測(cè)建立了非抑制型電導(dǎo)-離子色譜法測(cè)定左乙拉西坦中四丁基銨含量的方法，在淋洗液中加入有機(jī)溶劑改進(jìn)劑，可提高分析速度，改善色譜峰峰型。在選用的色譜條件下，四丁基銨在 0.05～5.0 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2= 0.999），加標(biāo)回收率在92-94%之間，測(cè)定藥物中的四丁基銨殘留量檢測(cè)結(jié)果令人滿意。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：                                                                                                                                                     

儀器型號(hào)：Thermo Fisher Dionex ICS1100

進(jìn)樣器：AS-AP 自動(dòng)進(jìn)樣器

流動(dòng)相：甲基磺酸（>99.0%，ACROS 公司）；乙腈（色譜純，F(xiàn)isher試劑）

ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超純水

色譜柱：IonPac SCS1 (4×250 mm)；IonPac SCG1 (4×50 mm)

檢測(cè)器：非抑制電導(dǎo)檢測(cè) 

色譜圖：

左乙拉西坦中四丁基銨的色譜圖 1-四丁基銨

結(jié)論：

離子色譜用于左乙拉西坦中四丁基銨結(jié)果令人滿意。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱(chēng)：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專(zhuān)業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測(cè)結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測(cè)分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

       微源檢測(cè)定制的個(gè)性化方案，為客戶(hù)提供了專(zhuān)業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測(cè)分析服務(wù)。協(xié)助客戶(hù)解決了檢測(cè),分析,測(cè)試等各類(lèi)問(wèn)題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)化進(jìn)程。