液質(zhì)聯(lián)用方法檢測山環(huán)素中有關(guān)物質(zhì)及其分子量

山環(huán)素化學(xué)式C21H22N2O7，又稱去甲去氧四環(huán)su，由于是合成米諾環(huán)su的重要中間體，所以也稱為米諾環(huán)su雜質(zhì)B，作為四環(huán)su類抗生素的一種重要的半合成中間體原料，其性質(zhì)的不穩(wěn)定會在制藥過程帶來副產(chǎn)物，或是在生產(chǎn)和貯藏發(fā)生4位碳上二甲an的差向異構(gòu)，導(dǎo)致嚴重影響藥物質(zhì)量。微源實驗室查閱文獻資料，實驗了一種山環(huán)素檢測方法。

量取適量的山環(huán)素樣品，用乙腈:水=1:9稀釋得到1mg/ml溶液，過程中適量滴加HCl溶解，得到山環(huán)素待測溶液。將色譜和質(zhì)譜條件調(diào)整如下，得到HPLC-MS（+）譜圖

可以看到樣品在液質(zhì)方法下峰有拖尾現(xiàn)象，但主要物質(zhì)可以看到基本的分離，Rt=22.2min的主峰是山環(huán)素，分析其余各色譜峰的質(zhì)譜信息，Rt=12.7min對應(yīng)分子量為464，推測為與山環(huán)素結(jié)構(gòu)相似的地美環(huán)素，推測Rt=13.9min的峰是山環(huán)素4位碳上二甲an的差向異構(gòu)體。Rt=8.6min沒有相應(yīng)的雜質(zhì)可供參考。

參考該質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法可以使得山環(huán)素與各相關(guān)物質(zhì)得到有效分離，離子流色譜圖準(zhǔn)確獲得各組分分子量，但分子結(jié)構(gòu)的確認上存在一定的局限，具體的結(jié)構(gòu)確證還需要進一步核磁等解析來進行確定。LC-MC液質(zhì)聯(lián)用法簡便、靈敏、操作性好，可用于定性定量分析各有關(guān)物質(zhì)，為接下來制藥環(huán)節(jié)的量監(jiān)控及其合成工藝的優(yōu)化提供保證。

公司介紹：

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由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

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