藥物中的元素雜質(zhì)：對(duì)某口服藥劑樣品中元素雜質(zhì)的ICP-MS檢測(cè)

       藥物中的元素雜質(zhì)在合成、制備甚至是儀器設(shè)備上都有可能引入，這些雜質(zhì)對(duì)藥物的影響甚至可能因?yàn)闈撛诘亩拘砸l(fā)藥物毒副作用，隨著各種控制越來(lái)越嚴(yán)格，需對(duì)有意添加的元素雜質(zhì)進(jìn)行評(píng)估和控制，微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料根據(jù)ICHQ3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則中各元素的PDE值，利用自有的ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)某口服固體制劑元素雜質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。該口服固體制劑樣品其處方工藝特點(diǎn)以及給藥途徑，需對(duì)鎘Cd、砷As、鉛Pb、汞Hg、鈷Co、釩V、鎳Ni元素雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

       ICP-MS，電感耦合等離子體質(zhì)譜，從常規(guī)分析到科研研究，可以滿(mǎn)足絕大部分現(xiàn)有檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和操作流程，適合高復(fù)雜基質(zhì)的樣品分析。樣品前根據(jù)現(xiàn)有選擇高壓密閉消解，對(duì)消解溫度、時(shí)間、功率、壓力等各因素進(jìn)行考察，最終確定選擇HNO3作為溶劑。

       ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜工作條件：檢測(cè)模式為碰撞反應(yīng)池（KED）模式，碰撞池為氦氣，待測(cè)元素為V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb，內(nèi)標(biāo)元素為Sc、Y。

溶液制備：稀釋劑、對(duì)照品儲(chǔ)備液A、對(duì)照品儲(chǔ)備液B、系統(tǒng)適應(yīng)性溶液、供試品溶液。

對(duì)照品儲(chǔ)備液A：精確量取As和Cd元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.2ml、Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.6ml、Pb元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1.2ml，置于100ml量瓶中，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻即得。

對(duì)照品儲(chǔ)備液B：精密量取V元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml、Co元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0ml、Ni元素標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml，置于100ml量瓶中，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻即得。

供試品溶液：樣品用研缽碾磨至細(xì)粉狀，稱(chēng)取樣品0.1g置微波消解儀消解罐，加入10ml硝酸，200℃消解20min，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻即得

       取對(duì)照品儲(chǔ)備液A、對(duì)照品儲(chǔ)備液B適量，加稀釋劑逐級(jí)稀釋成含各元素一系列濃度的線(xiàn)性溶液，取各線(xiàn)性溶液，以各元素濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，各元素響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析

       10ml硝酸消解罐中，200℃消解20min，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液。取空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，測(cè)定各元素的濃度，計(jì)算11次各元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3倍SD為檢測(cè)限。取線(xiàn)性試驗(yàn)溶液S1連續(xù)測(cè)定6次，當(dāng)測(cè)定結(jié)果的RSD≤15%時(shí)，以該濃度作為定量限

       實(shí)驗(yàn)結(jié)果7種元素的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r大于0.998，線(xiàn)性范圍包括各元素限度的50%～150%。取線(xiàn)性溶液測(cè)定響應(yīng)值的RSD各元素在1.4%～6.7%。確認(rèn)該樣品的元素雜質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)低，無(wú)需將上述各元素雜質(zhì)定入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。

公司介紹：

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