利用ICP-MS測定藥用制劑中重金屬元素鉻

       任何影響藥物純度的物質(zhì)統(tǒng)稱為雜質(zhì)。制劑中的雜志來源多種多樣，可能是處方、生產(chǎn)器具、生產(chǎn)設備、運輸及儲存的等等。對現(xiàn)實存在的雜質(zhì)都要有合理的來源轉(zhuǎn)化或是消除的路徑。由于藥用包材加工過程中不銹鋼器械的應用鉻的污染機會逐漸增多。

       鉻，化學符號Cr，自然界中主要以鉻鐵礦的形式存在。微源檢測實驗室查閱文獻資料鉻鹽或鉻酸鹽的危害可以進入人體可引起胃腸道損傷，循環(huán)障礙，腎衰竭及腎臟、肝臟、神經(jīng)系統(tǒng)和血液的廣泛病變。今天分享一種用微波消解法對藥用制劑進行前處理，通過改進微波消解條件，優(yōu)化ICP-MS測定參數(shù)，建立藥用膠囊中重金屬元素鉻的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）檢測方法。

       稱取一定量的藥用制劑，通過粉碎機粉碎后過0.25mm孔徑樣品篩，四分法縮分裝袋待測。精密稱取粉碎后的樣品0.5g置于微波消解高壓罐中，加入7.0mL硝酸酸液到消解罐中，沸水浴30min進行預消解。設定消解程序和參數(shù)，消解1h。消解完畢后待消解罐冷卻至室溫后，將其從保護套中取出緩慢旋開上蓋，置于電熱板上緩緩加熱，趕盡殘酸后將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸，用水定容并轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。隨同做兩份試劑空白。ICP-MS待測試液中鉻的質(zhì)量濃度。

       用2％HNO，逐級稀釋1000mg／L的Cr元素標準儲備溶液，配制成不同濃度的標準系列溶液，利用條件得到范圍內(nèi)的線性方程以及相關(guān)系數(shù)。測定方法的加標回收率得到結(jié)果，不同濃度的Cr元素標準溶液加標回收率和RSD。

       當樣品中鉻元素雜質(zhì)含量較高時，ICP-MS法可以通過優(yōu)化儀器條件、選擇適宜內(nèi)標元素、干擾校正方程等方法加以消除檢測，實驗準確度和精密度高，操作過程簡單快捷，通過上述分析方法的建立，可以通過ICP-MS對制劑或原料藥中有害及重金屬元素含量分析。

公司介紹：

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