西藥制劑中重金屬元素進(jìn)行微波消解ICP-MS含量檢測

        作為檢測人，我們經(jīng)常會關(guān)注行業(yè)內(nèi)關(guān)于重金屬殘留造成患者藥品不良反應(yīng)的報道，根據(jù)2015年版中國藥典，其中雖尚未對西藥制劑進(jìn)行重金屬元素控制，但受限于藥品生產(chǎn)廠家對原輔料的重金屬進(jìn)行控制，實際生產(chǎn)中管道維護(hù)不力導(dǎo)致老化等等原因，都可能在生產(chǎn)過程中引入重金屬。微源檢測分享一種國內(nèi)上市的某藥物片劑中的As、Cd、Pb、Hg、Ni元素的檢測方法。

       ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜，檢出靈敏、過程快速準(zhǔn)確，在藥品重金屬分析中越來越多地得到應(yīng)用。分享方法采用數(shù)據(jù)采樣模式為跳峰采集模式，對微波消解樣品進(jìn)行了檢測。精密稱定樣品0.5g，置于四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入硝酸，旋緊消解罐蓋，室溫下放置后，按照微波消解程序設(shè)定消解1h，等待冷卻后轉(zhuǎn)移量瓶中，用1%硝酸定容至刻搖勻。同法制備試劑空白。

       取Ge、In、Bi混合內(nèi)標(biāo)溶液適量，1%硝酸制成混合內(nèi)標(biāo)溶液，精密量取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液適量，制成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和內(nèi)標(biāo)溶液同時注入ICP-MS質(zhì)譜儀，以X為溶液質(zhì)量濃度，Y為元素與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值比值，測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各元素線性關(guān)系良好。

       計算回收率，符合相關(guān)規(guī)定，各元素回收率的RSD均小于5.0%，符合殘留檢測要求，樣品的測定值符合ICHQ3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則。由于樣品中部分元素的含量低于檢出限，采用加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式進(jìn)行重復(fù)性和中間精密度試驗，結(jié)果表明該方法重復(fù)性和中間精密度良好。將供試品溶液，注入ICP-MS質(zhì)譜儀，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量，樣品平行測定2次。

       制劑成品的出廠檢驗標(biāo)準(zhǔn)中未對重金屬進(jìn)行檢測，但是此舉是有必要的。案例中利用微波消解ICP-MS測定了該藥中的As、Cd、Pb、Hg、Ni含量，通過對各個元素進(jìn)行針對性考察，為企業(yè)工藝提供了改進(jìn)以及相關(guān)的數(shù)據(jù)支持。，利用ICP-MS方法得到結(jié)果快速、靈敏度高、重復(fù)性好，能實現(xiàn)多個金屬元素的同步檢測，儀器檢出限和定量限低，除了案例分享中檢測重金屬元素，ICP-MS還適用于原料藥或制劑中其他重金屬元素含量的檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實驗室

l專ye技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。