利用ICP-MS檢測(cè)藥物注射液中外源性重金屬元素

       2015年版《中國(guó)藥典（四部）》明確規(guī)定了其Pb，Cd，As，Cu殘留量的限度要求，除了我們熟知的四種之外，還有一些為人體必需的微量元素蓄積一定量或價(jià)態(tài)改變時(shí)對(duì)人體亦有毒害作用。微源檢測(cè)今天分享一種通過(guò)ICP-MS法檢測(cè)某注射液中的Pb，Cd，As，Cu等十余種元素的含量的方法。ICP-MS全稱(chēng)電感耦合等離子質(zhì)譜法，是目前重金屬檢測(cè)比較先進(jìn)且有更低檢出限的方法。

       制備溶液：混合內(nèi)標(biāo)溶液、1μg/mL的元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，精密量取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液以及單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的1μg/mL多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液、100ng/mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以及用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定時(shí)Cu，Ni，Cr，Mn，As，Al以Ge作為內(nèi)標(biāo)；Mo，Cd，Ba，Sn，Sb以In作為內(nèi)標(biāo)；Pb以Bi作為內(nèi)標(biāo)。分別對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液及供試品溶液進(jìn)行分析，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。調(diào)試機(jī)器至靈敏狀態(tài)，數(shù)據(jù)采集重復(fù)三次采用在線內(nèi)標(biāo)的方法。

       精密量取樣品注射液2mL，置微波消解罐中，加入酸液密閉消解。消解采用程序升溫，按程度等待消解完全，待冷卻后取出消解罐放冷，將消解后的溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，再用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并至容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到供試品溶液。同法不加樣品注射液制空白。

取系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次將樣品管插入各個(gè)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行測(cè)定，以各元素與內(nèi)標(biāo)測(cè)量值的比值（Y）為縱坐標(biāo)、相應(yīng)質(zhì)量濃度（X，ng/mL）為橫坐標(biāo)，分別繪制測(cè)定不同劑型樣品時(shí)的隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液線性關(guān)系良好，取標(biāo)準(zhǔn)曲線混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣，分別以各元素測(cè)量值計(jì)算RSD，結(jié)果RSD均小于3％，儀器精密度良好。取供試品溶液根據(jù)內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量，得到3批樣品中Ni，Ba的含量均較高，其余元素含量較低。

利用ICP-MS對(duì)注射液中重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)的方法，線性關(guān)系良好，方法準(zhǔn)確性和重復(fù)性良好，操作簡(jiǎn)便快速，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。應(yīng)用于藥品注射液的質(zhì)量控制，對(duì)重金屬及有害元素殘留進(jìn)行檢測(cè)，可以為藥品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控提供相應(yīng)技術(shù)參數(shù)，控制有害元素殘留。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱(chēng)：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精zhun又高xiao”的價(jià)值觀：

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