鋼研納克“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項目順利通過驗收
2016年4月12日，北京市科學(xué)技術(shù)會在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地主持召開了國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項目(項目編號2011YQ140147)初步驗收會議。
出席會議的專家包括清華大學(xué)金國藩院士、中國分析測試協(xié)會張渝英主任、中科院北京科學(xué)儀器研究中心于科岐研究員、北京光學(xué)儀器廠駱東淼教授級高工、清華大學(xué)趙自然教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授、北京銳光儀器有限公司周志恒教授及高工、北京化工大學(xué)袁洪福教授、首鋼冶金研究院鄭國經(jīng)教授級高工。出席會議的有北京市科學(xué)技術(shù)技術(shù)會條件財務(wù)處李建玲處長、北京科學(xué)儀器裝備協(xié)作服務(wù)中心楊鵬宇副主任、張靜主任助理、項目主管朱希洪、王郅媛，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司總賈云海、副總兼項目負責人陳吉文，以及各任務(wù)單位的負責人和技術(shù)骨干。
本次初步驗收會由李建玲處長主持，會議成立了項目初步驗收技術(shù)專家組，選舉金國藩院士作為專家組組長。專家組聽取了項目及各承擔單位的匯報，審閱了相關(guān)資料，進行了現(xiàn)場檢查，經(jīng)質(zhì)詢和討論，終形成了驗收評審意見。
和專家一致認為項目驗收材料齊全、規(guī)范，符合驗收要求。項目成功開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀兩種痕量分析儀器整機，實現(xiàn)推廣應(yīng)用;攻克了ICP射頻源、四極桿射頻源、激光燒蝕固體直接進樣系統(tǒng)、多位自動進樣裝置、基于中階梯光柵和大面積CCD采集的高分辨二維分光系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池、中階梯光柵刻劃、四極桿等關(guān)鍵部件、關(guān)鍵技術(shù)及核心元器件技術(shù)和工藝難題;針對國內(nèi)用戶的普遍特點和特殊需求，在儀器中集成了多功能開放性軟件、譜線和分析方法數(shù)據(jù)庫，提升國產(chǎn)分析儀器的國際競爭力。項目執(zhí)行期內(nèi)共完成了分析方法、應(yīng)用、對比報告51篇，形成行業(yè)標準8項，38項(其中授權(quán)19項)，軟件著作權(quán)4項，發(fā)表論文65篇。項目預(yù)期目標全部實現(xiàn)。
在工程化和產(chǎn)業(yè)化方面，項目牽頭單位已經(jīng)在永豐建成ICP光譜儀、ICP質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)基地，將可靠性管理的理論、工具、方法和裝備應(yīng)用于分析儀器開發(fā)的全流程，建立了完整的質(zhì)量管理體系，建設(shè)了ICP射頻源、激光燒蝕進樣系統(tǒng)、ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀4條生產(chǎn)線。ICP全譜光譜儀已經(jīng)獲得生產(chǎn)許可證書，產(chǎn)品已經(jīng)銷售至寧夏、浙江、山東、新疆、湖南、河南及國外(伊朗)等地，產(chǎn)品經(jīng)過安裝和調(diào)試，均順利通過驗收。
在項目組織管理方面，該項目建立了項目管理和辦公室，引進VP項目管理系統(tǒng)對項目進度和財務(wù)情況進行監(jiān)督，各任務(wù)單位之間溝通協(xié)調(diào)效果良好，保障了項目的順利完成。
驗收專家組認為該項目完成了任務(wù)書規(guī)定的任務(wù)、目標和考核指標，一致同意該項目通過驗收。

Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
1
儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
6
測定結(jié)果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

由鋼研納克承擔的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”取得重要進展。本專項開發(fā)內(nèi)容包括二維全譜高分辨ICP光譜儀和ICP質(zhì)譜儀。目前二維全譜高分辨ICP光譜儀已解決了大面積CCD采集的瓶頸問題，接近于商品水平的產(chǎn)品樣機將于年內(nèi)完成；ICP質(zhì)譜儀第二代研發(fā)樣機已成功組裝和調(diào)試，采集到正確的譜圖，這一突破標志著在第二代樣機上采用的自主設(shè)計的高真空系統(tǒng)、接口及離子傳輸系統(tǒng)以及射頻發(fā)生器系統(tǒng)3個關(guān)鍵、難點技術(shù)已經(jīng)實現(xiàn)原理攻克。為高質(zhì)量、按期完成項目任務(wù)和本單位新產(chǎn)品開發(fā)任務(wù)奠定了堅實的基礎(chǔ)。