焦糖

[8028-89-5]

本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等為主要原料，經(jīng)加熱處理制得。

【性狀】本品為暗棕色稠狀液體；微有特臭。

本品可與水混溶，在濃度小于55%（ml/ml）乙醇中溶解，與乙醚、三氯甲烷、丙酮、苯或正己烷不能混溶。

相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）不得小于1.30。

【檢查】純度  取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，搖勻，應(yīng)不生成沉淀。

吸光度  取本品適量，精密稱定，用水溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在610nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得過(guò)0.600。

4-甲基咪唑  取本品10g，精密稱定，置聚丙烯燒杯中，加3mol/L氫氧化鈉溶液5.0ml，混勻，加色譜純硅藻土20g，攪拌至顏色均勻。將混合物全部轉(zhuǎn)移至具聚四氟乙烯旋塞的層析柱（250mm×25mm）中，填充均勻。用二氯甲烷洗滌聚丙烯燒杯，將洗液轉(zhuǎn)移至層析柱中，待二氯甲烷流至旋塞時(shí)關(guān)閉旋塞，靜置至少15分鐘。開啟旋塞，使二氯甲烷以每分鐘5ml的流量流出，收集洗脫液約300ml，移至水浴溫度為35℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至干。精密量取水10ml置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中，溶解殘?jiān)⒊浞质幭礋?，作為供試品溶液；另?-甲基咪唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成相應(yīng)濃度的對(duì)照品溶液（相應(yīng)濃度根據(jù)吸光度值與含量限度換算所得）。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g和庚烷磺酸鈉1g，加水900ml溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至1000ml）-甲醇（85∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按4-甲基咪唑峰計(jì)算不低于3000，4-甲基咪唑峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度項(xiàng)下測(cè)得吸光度值換算成吸光度為0.10時(shí)4-甲基咪唑的含量，不得過(guò)0.02%。

灰分  取本品3.0g，依法檢查（通則2302），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)8.0%。

鉛鹽  取本品約0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，浸泡過(guò)夜，置微波消解爐內(nèi)消解。消解完全后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含鉛0～80ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，用2.0%磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）。

砷鹽  取本品2.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml和玻璃珠數(shù)粒，小火加熱使炭化，控制溫度不超過(guò)120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總量不超過(guò)10ml），小心逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液為無(wú)色或淡黃色，冷卻，加水10ml，加熱至濃煙發(fā)生使除盡過(guò)氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

微生物限度  取本品，依法檢查（通則1106），每1g供試品中不得檢出大腸埃希菌。

【類別】藥用輔料，著色劑。

【貯藏】密閉保存。