鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測定電池級碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素
碳酸鋰是鋰離子電池制造必不可少的原料，隨著鋰電行業(yè)快速發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)對電池級碳酸鋰雜質(zhì)的控制也越來越嚴(yán)格，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定，碳酸鋰含量應(yīng)≥99.5%，因此，對碳酸鋰中雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測定是十分重要的。本方法采用國產(chǎn)ICP光譜儀——鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定了電池級碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素，結(jié)果令人滿意。
實驗過程
1.1
儀器配置
觀測方式：徑向觀測，分析參數(shù)見表1
進樣系統(tǒng)：旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管
分光系統(tǒng)：中階級光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，結(jié)合大面積CCD，實現(xiàn)“全譜瞬態(tài)直讀”
1.2
實驗條件
表1 儀器工作參數(shù)
1.3
實驗方法
準(zhǔn)確稱取2.5000g碳酸鋰樣品于100mL燒杯中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶待測。
分析結(jié)果
2.1
線性相關(guān)系數(shù)
本實驗采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測定。各元素的相關(guān)系數(shù)（見表2）均在0.999以上。
表2 線性相關(guān)系數(shù)
2.2
分析譜線
各元素的推薦分析譜線見表3。
表3 推薦分析譜線
2.3
方法檢出限
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測量空白溶液 11次, 以空白測定標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍計算各元素的檢出限,結(jié)果列于表4。
表4 檢出限
2.4
加標(biāo)回收率
對碳酸鋰樣品進行了加標(biāo)回收率試驗及精密度試驗（見表5）,各元素的回收率均在94%-108%之間。
表5 加標(biāo)回收率及精密度（n=11）
2.5
樣品測試結(jié)果
表6 測定結(jié)果
*備注：
1.行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參照YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》
2.“——”表示行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)未要求
3. 括號中為樣品實際檢測值
結(jié)論
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素，通過計算檢出限、回收率和精密度，分析結(jié)果準(zhǔn)確，儀器性能穩(wěn)定，可用于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等雜質(zhì)元素的分析測定。

ICP光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀，ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機元素的定性及定量分析。
與其他類型的光譜儀相比，ICP光譜儀具有以下優(yōu)點：
1. 多元素同時檢出能力?？赏瑫r檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進行分別檢測而同時測定多種元素。
2. 分析速度快。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時還可多元素同時測定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
3. 選擇性好。由于光譜的特征性強，所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對aes來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。一般可達(dá)0.1～1ug·g-1，值可達(dá)10-8～10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源，檢出限可低至 數(shù)量級。
5. 用icp光源時，準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬，可達(dá)4～6個數(shù)量級?？赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測定，尤其是定性分析更顯示出獨特的優(yōu)勢。

Plasma2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”成果。采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集。儀器穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、運行成本低。
鋼研納克Plasma2000 全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析?？梢钥焖?、準(zhǔn)確地檢測從微量到常量約70種元素。

鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草ICP-AES國家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng) 2014/10/31
鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng)訊 2014年10月28日，國家標(biāo)準(zhǔn)委決定發(fā)布通知對2014年第二批擬立項國家標(biāo)準(zhǔn)項目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家推薦標(biāo)準(zhǔn)。主管部門為中國機械工業(yè)聯(lián)合會，歸口單位為國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會，起草單位為鋼研納克檢測技術(shù)有限公司，計劃完成時間為2016年。
《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的術(shù)語與縮略語、分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
據(jù)介紹，制定該標(biāo)準(zhǔn)旨在提升我國ICP光譜儀的生產(chǎn)制造規(guī)范性，使儀器性能穩(wěn)定;通過規(guī)范生產(chǎn)提高ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻，形成具有競爭力的企業(yè)。從而縮小國產(chǎn)儀器同國外儀器的性能差距，提高國產(chǎn)ICP光譜儀的市場占有率。對ICP光譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要和積極的意義。
項目起草單位鋼研納克檢測技術(shù)有限公司研發(fā)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀始于2006年，2009年10月，鋼研納克開發(fā)了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年，鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集，該儀器是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”成果。