鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準(zhǔn)確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定中藥中砷形態(tài)
實(shí)驗(yàn)建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜（HPLC）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用的方法，使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動(dòng)相，分離了鹽（As（Ⅴ））、亞鹽（As（Ⅲ））、砷膽堿（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 種不同的砷形態(tài)，測定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過的色譜條件，能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài)，不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%～113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷，對中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測定。
關(guān)鍵詞：中藥；砷形態(tài)；高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）；LC 3000 高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新通恒）；Excel 微波化學(xué)工作平臺(tái)（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）；LD-3 離心機(jī)（江華儀器制造有限公司）。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮（北京市購）。
結(jié)語
通過對比酸熱提取，超聲輔助萃取和水熱提取法，終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法，此方法提取效率相對于其余兩種方法較高。通過優(yōu)化流動(dòng)相的選擇，降低了流動(dòng)相的鹽度，加快了分離不同形態(tài)砷的速度，使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進(jìn)行了分析。結(jié)果說明：HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進(jìn)行快速分離和準(zhǔn)確測定。

作為中國知名的先進(jìn)檢測儀器供應(yīng)商，鋼研納克高度重視儀器可靠性工作，早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所（電子五所）簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議，開展質(zhì)量可靠性體系實(shí)驗(yàn)。自從ICP-MS誕生之日起，就接受了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測、診斷、預(yù)測等工作，將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到批量生產(chǎn)的全流程，構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對國產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素，我們會(huì)一如既往地重視儀器可靠性工作，持續(xù)提升儀器可靠性水平，讓客戶得到良好的使用體驗(yàn)。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 icp-ms
被稱為自二十世紀(jì)以來激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析為有效的分析手段之一。 在科技部《國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)》的支持下，鋼研納克針對冶金、環(huán)保、地質(zhì)、礦產(chǎn)、食品等領(lǐng)域?qū)哿糠治黾夹g(shù)的需求，以滿足行業(yè)應(yīng)用需求為目標(biāo)，攻克了ICP射頻電源、離子傳輸、四極質(zhì)量分析器等關(guān)鍵技術(shù)，成功地研制了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，鋼研納克與國家環(huán)境分析測試中心、國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、北京礦冶研究總院、鋼鐵研究總院、北京市理化分析測試中心等測試機(jī)構(gòu)合作，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價(jià)有害元素的分析，金屬材料中的痕量化學(xué)成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形態(tài)、價(jià)態(tài)分析等技術(shù)難題。