PlasmaMS 300儀器組成與工作原理
ICP-MS全稱(chēng)電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模塊：進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級(jí)桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測(cè)及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機(jī)控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
圖2.1 PlasmaMS 300型結(jié)構(gòu)示意圖
其工作原理是：待測(cè)樣品通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源部分，在被 ICP射頻電源離子化后，在接口及離子傳輸系統(tǒng)中通過(guò)聚焦、消除干擾后進(jìn)入四極桿質(zhì)量分析器，在其中離子將按照質(zhì)荷比（m/z）大小被分開(kāi)，經(jīng)過(guò)聚焦后，達(dá)到檢測(cè)器。檢測(cè)器將不同質(zhì)荷比的離子流通過(guò)接收、測(cè)量及數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)換成電信號(hào)經(jīng)放大、處理后得到分析結(jié)果。
2.2 主機(jī)部件
儀器主機(jī)的主要部件有：進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級(jí)桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測(cè)及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機(jī)控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
進(jìn)樣系統(tǒng)包含蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣管排樣、霧化器、霧室、玻璃彎管、炬管；
ICP離子源包括包含功放箱、匹配箱；
接口單元包括接口、水腔、提取透鏡；
離子傳輸系統(tǒng)包括π透鏡、碰撞反應(yīng)池、透鏡組；
四級(jí)桿質(zhì)量分析系統(tǒng)包括四級(jí)桿、饋入件；
離子檢測(cè)及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要包括電子倍增器、電子倍增器支架；
真空系統(tǒng)包括機(jī)械泵、2個(gè)分子泵、真空腔體、潘寧規(guī)；
整機(jī)控制系統(tǒng)包含各種控制電路模塊。
2.3 輔助裝置
智能溫控冷卻循環(huán)水箱是重要的輔助裝置，它冷卻接口、線圈、離子源和分子泵。
穩(wěn)壓電源是能為負(fù)載提供穩(wěn)定交流電的電子裝置。當(dāng)電網(wǎng)電壓或負(fù)載出現(xiàn)瞬間波動(dòng)時(shí)，穩(wěn)壓電源會(huì)以10ms~30ms的響應(yīng)速度對(duì)電壓幅值進(jìn)行補(bǔ)償，使其穩(wěn)定在±2%以?xún)?nèi)。

PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300進(jìn)行分析的時(shí)候，必須盡可能控制污染。污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)出錯(cuò)，其結(jié)果是 背景增高，從而導(dǎo)致檢出限提高。
污染來(lái)源： 1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：空氣中的塵埃（特別是Al）是常見(jiàn)的污染源。通過(guò)過(guò)濾、凈化空氣和高 效濾網(wǎng)（HEPA），降低污染源。
2. 水：去離子化系統(tǒng)生產(chǎn)的水其阻抗需達(dá)到18.2Mohm/cm。
3.試劑：應(yīng)用于樣品和標(biāo)品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應(yīng)接觸試 劑容器。能小量分裝后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等應(yīng)先使用酸洗。 樣品制備：減少稀釋步驟，使用一次性塑料微量移液器頭（酸洗），在通風(fēng)櫥里面準(zhǔn)備。 要排查污染來(lái)源往往是漫長(zhǎng)而艱難的工作。因此，建議用戶(hù)遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)來(lái)進(jìn)行污染控制：
? 儀器背景(Instrument background)
? 水空白(Water blank)
? 酸空白(Dilute acid blank)
? 樣品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach實(shí)際上是檢查實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到的所有空白，來(lái)尋找污染的來(lái)源。 污染可存在于儀器、水、稀釋液、酸、試劑、樣品空白或儲(chǔ)存容器中。
污染也可能存在于標(biāo)樣母液中。下圖示例就是在Ca元素單標(biāo)溶液中存在著B(niǎo)a和Sr的污染：
上圖中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca標(biāo)液是AA級(jí)別的，用戶(hù)應(yīng)當(dāng)從正規(guī)供應(yīng)商處采購(gòu)合適純度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

PlasmaMS 300在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用
在環(huán)境應(yīng)用領(lǐng)域(監(jiān)控環(huán)境中微量和有毒元素)中，PLASMAMS 300是近年來(lái)增長(zhǎng)快的應(yīng)用技術(shù) 手段。 該應(yīng)用的關(guān)鍵是：根據(jù)相關(guān)法規(guī)，必須對(duì)水、土壤、淤泥以及其他重要的環(huán)境物質(zhì)中的一 系列元素進(jìn)行檢測(cè)，并且這些元素含量都在接近ppb級(jí)別。
在環(huán)境行業(yè)應(yīng)用中，的挑戰(zhàn)是：用同樣的分析方法來(lái)分析不同基體的樣品。在這種情 況下，是在用PLASMAMS 300檢測(cè)之前對(duì)樣品基體進(jìn)行分離。
分離技術(shù)近幾年在環(huán)境樣品分析中運(yùn)用很多。具體方法就是：將iCAP Q與可以分離目 標(biāo)元素氧化物的附件(一般為色譜，例如LC或GC)偶聯(lián)。
應(yīng)用領(lǐng)域：
自來(lái)水檢測(cè)和水污染監(jiān)測(cè) 廢水中有毒元素和低水平錒系元素測(cè)定
環(huán)境污染物中同位素識(shí)別和定量

PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類(lèi)主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標(biāo)同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子，所帶來(lái)的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標(biāo)同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來(lái)的干擾(目標(biāo) 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同，但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同)；也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子： 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過(guò)性能選項(xiàng)來(lái)降低：例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應(yīng)池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時(shí)是氣體引起的：例如進(jìn)樣時(shí)候引入的空氣、用來(lái)維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來(lái)自于樣品基體中的陰離子或者陽(yáng)離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過(guò)調(diào)諧來(lái)降低：炬管和霧化器的位置、氣體流速對(duì)氧化物產(chǎn)率的影響 是的?；w引起的干擾很多都是氧化物，尤其是樣品中的主量元素，會(huì)在距離主量元 素16個(gè)amu的位置產(chǎn)生一個(gè)氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在，并且隨著基體氧化 物沸點(diǎn)的升高，這樣的干擾更加嚴(yán)重。我們可以使用空白扣減來(lái)降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是，存在著和目標(biāo)元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾， 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來(lái)回避這樣的干擾。
還有一類(lèi)特殊的同質(zhì)量干擾，如果干擾元素的二級(jí)電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級(jí)電離電位(15.8ev)，這樣的元素原子在ICP中會(huì)形成雙電荷離子。對(duì)于雙電 荷離子的干擾，很難消除，但有的時(shí)候可以通過(guò)調(diào)諧來(lái)將干擾降低一些。如果可以的話， 通過(guò)更換更合適的同位素來(lái)解決。
如果用戶(hù)的目標(biāo)元素是單同位素元素時(shí)，例如As，此時(shí)就不能采用更換同位素的辦法來(lái) 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素，同時(shí)面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl)，一旦有氯元素的存在，就存在40Ar 35Cl的干擾。