全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)會(huì)（NTC）秘書(shū)處將于2019年10月23日至24日在北京舉辦化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定培訓(xùn)班。NTC技術(shù)培訓(xùn)以提高分析檢測(cè)人員的技術(shù)能力為目的，從技術(shù)基礎(chǔ)理論、儀器設(shè)備與操作、維護(hù)保養(yǎng)和常見(jiàn)故障的排除、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理，以及測(cè)量不確定度評(píng)定等方面全面提高分析檢測(cè)人員技術(shù)水平。培訓(xùn)后經(jīng)考核合格的學(xué)員，可取得化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定培訓(xùn)合格證書(shū)。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1． 樣品的稱(chēng)重
樣品稱(chēng)重不同，其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。
2． 助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱(chēng)重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3． 樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
4． 坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5． 試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱(chēng)火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣（C：1.23%，S：0.032%）對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。
6． 灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果比次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
7． 溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先，對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

納克碳硫儀測(cè)定銅精礦中硫的實(shí)驗(yàn)方法：采用 GBW08665無(wú)水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線后，用ZBK340銅精礦標(biāo)樣再次做單點(diǎn)校準(zhǔn)。然后稱(chēng)取0.045g銅精礦樣品，加入坩堝中，再依次加入0.1g錫，0.3g鐵和 1.2g鎢，按照碳硫分析儀器說(shuō)明書(shū)操作，軟件中自動(dòng)顯示硫的測(cè)試結(jié)果。

納克高頻紅外吸收法測(cè)定礦石中硫：礦石可以作為很多產(chǎn)品生產(chǎn)的原材料，礦石中的硫是影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素之一，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法是重量法，但操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，高頻紅外吸收法具有簡(jiǎn)單、快速等優(yōu)點(diǎn)，是目前較為流行的一種檢測(cè)方法。使用高頻紅外碳硫分析儀對(duì)燒結(jié)礦、磁鐵礦、鋅精礦、硫鐵礦中硫含量進(jìn)行測(cè)定。其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測(cè)。