鋼研總院牽頭重大專項“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目啟動
[導讀] “雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目于2017年7月開始，2021年6月結束;總預算4275萬元，其中財政專項經費1875萬元;項目負責人由鋼鐵研究總院分析測試所所長/教授級高工賈云海擔任。項目目標，驗收后3年內達到年產整機50臺套的生產能力，實現(xiàn)產值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術支撐。
儀器信息網訊 2017年11月6日，鋼鐵研究總院組織召開了其牽頭承擔的國家重點研發(fā)計劃“重大科學儀器設備開發(fā)”專項“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目啟動會。
航空高溫合金渦、核電管道、高鐵車輪等大尺度金屬構件是重大工程關鍵核心部件，而米級大尺度金屬構件成分偏析與夾雜物是這些行業(yè)關鍵部件失效的重要因素。但是目前國內外還沒有直接測量大尺度金屬構件成分偏析度與夾雜物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等傳統(tǒng)方法效率低且不能定量表征。鋼鐵研究總院曾在國際上首創(chuàng)了火花金屬原位分析儀，不過其所解決的是小尺寸平面金屬樣品(小于100mm*100mm)的偏析度及夾雜物測量，仍然無法直接分析米級大尺度金屬構件的偏析度及夾雜物。因此，目前如何在米級尺度上快速獲得高分辨率成分信息是難題。
面對這一技術現(xiàn)狀以及市場需求，由國有資產監(jiān)督管理會推薦、鋼鐵研究總院牽頭承擔的“重大科學儀器設備開發(fā)”專項“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目在今天正式啟動。
該項目于2017年7月開始，2021年6月結束;總預算4275萬元，其中財政專項經費1875萬元;項目負責人由鋼鐵研究總院分析測試研究所所長賈云海教授擔任;項目分為“高穩(wěn)定性連續(xù)激發(fā)單火花光譜分析技術研究”、“皮秒激光光譜金屬構件分析技術研究”、“基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學系統(tǒng)研究”、“全自動加工與監(jiān)測系統(tǒng)研究”、“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀整機研制”、“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀工程化和產業(yè)化”、“大尺度高速鐵路車輪坯件成分偏析度與夾雜物分析方法研究”、“大尺度航空高溫合金渦坯件及核電鋼管道成分偏析度與夾雜物分析方法研究”8個課題;項目參與單位有中國科學院沈陽自動化研究所、北京機電院機床有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、北京科技大學、寧波英飛邁材料科技有限公司、鋼研納克檢測技術有限公司。
“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目中的“雙光源”為單火花光源和皮秒激光光源?；鸹ü庠捶治霰砻娼用娴臉嫾?，而激光光源可分析曲面構件;對于火花源，本項目著力解決器件長時間發(fā)熱對光源參數(shù)的影響，實現(xiàn)長時間(大于10小時)的穩(wěn)定連續(xù)激發(fā);對于激光源則以實現(xiàn)光斑小能達到5um、斑點大小的高速度/高精度自動控制為目的。
與雙光源相匹配，除了經典的光電倍增管羅蘭圓光學系統(tǒng)外，本項目還將研制基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學系統(tǒng)。CMOS探測器與合理組合的20塊1800刻線/mm平面光柵相結合，以期實現(xiàn)0.015nm的分辨率、170-670nm的光譜范圍。另外，本項目在自動化方面有較大提升，將大尺度金屬構件的加工與檢測進行整合，在完成構件的加工后自動進行偏析度與夾雜物的測量。
據項目負責人賈云海教授介紹，“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目的主要創(chuàng)新點包括突破小尺寸平面樣品到大尺度平面/非平面金屬構件偏析度及夾雜物分析技術，研制大尺度構件表面加工、精準定位掃描、成分偏析度及夾雜物光譜分析一體化全自動分析系統(tǒng)，實現(xiàn)激光/單火花雙光源光譜分析系統(tǒng)，研制高精度門控全數(shù)字固態(tài)激發(fā)光源，形成大尺度偏析度及夾雜物表征模型等。
“雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀”項目目標是，在項目中期，研制形成具有一定功能的雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀成套儀器樣機;通過在航空高溫合金渦、核電鋼管道、高鐵車輪等方面的應用開發(fā)，形成具有自主知識產權、功能健全、質量穩(wěn)定可靠的雙光源全自動大尺度金屬構件成分偏析度分析儀器;項目驗收后3年內，達到年產整機50臺套的生產能力，實現(xiàn)產值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術支撐。
科技部高技術研究發(fā)展中心項目主管劉進長研究員、科技部高技術研究發(fā)展中心項目主管趙亮、綜合局科技處項目主管任檬、中國鋼研科技集團有限公司王海舟院士;責任專家北京理工大學鄧玉林教授、中國科學院微電子研究所夏洋研究員;技術專家中國分析測試協(xié)會吳波爾副理事長、北京市計量科學研究院化學所沈正生研究員、中國地質大學(武漢)胡圣虹教授、北京科技大學劉杰民教授、哈爾濱工業(yè)大學劉儉教授、北京機電院高技術股份有限公司黃天石工程師;用戶寶山鋼鐵股份有限公司分析測試研究中心教授級高工、唐山鋼鐵集團有限公司生產制造部張希清工程師、中國第二重型機械集團德陽萬航模鍛有限責任公司謝靜工程師、馬鞍山鋼鐵股份有限公司宋祖峰工程師、鋼鐵研究總院黨委副鋼及項目參與人員等40余人應邀出席會議。
鋼鐵研究總院科技處處長張國強主持啟動會，科技部高技術研究發(fā)展中心劉進長研究員對國家重大科學儀器設備開發(fā)專項的管理方針、政策進行了宣貫，對項目實施提出了明確的要求。綜合局科技處項目主管任檬、鋼鐵研究總院黨委副鋼為會議致辭。中國科學院微電子研究所夏洋研究員作為儀器專項總體專家組組長及本項目責任專家進行了技術管理規(guī)范等的講解，夏洋指出責任專家的職責包括溝通協(xié)調、管理、創(chuàng)新服務等工作。
根據專項管理辦法的要求，啟動會首先成立了“項目總體組”、“項目技術專家組”、“項目用戶會”，并頒發(fā)聘書。項目負責人賈云海教授代表項目組介紹了項目實施方案，項目管理辦公室文志旻介紹了項目管理辦法，并提請大會審議。
與會和專家對項目實施方案和組織管理辦法等進行了討論和交流，為項目提出了許多有意義的建議。如專家指出：應加強和用戶的需求對接，加強儀器分辨率、檢出限等指標，形成國標、行標等，為用戶提供使用參考;光源連續(xù)激發(fā)十小時對自身穩(wěn)定性挑戰(zhàn)較高;火花、激光兩個研發(fā)單位的整合，兩套光源的分工、集成，其邏輯關系的梳理應不能影響項目進度，應提前設計保證整體任務的完成;項目執(zhí)行過程中，應充分發(fā)揮管理班子的作用，前期進度應能保證產業(yè)化、工程化的順利實施。
項目組還邀請了財務專家對課題負責人、財務人員及科研財務助理進行了財務管理規(guī)范培訓。

直讀光譜儀保養(yǎng)三要素：
激發(fā)臺
在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護的部位為激發(fā)臺內部，激發(fā)臺內部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定，激發(fā)臺發(fā)光弧焰相對于光學系統(tǒng)的高度等，均會影響我們的數(shù)據結果。
1、拔出廢氣管，用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵；
2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護套；
3、清理完成，用極距規(guī)重新測量一次分析間距；
4、再用氬氣沖洗整個回路2~3分鐘，以沖掉進入火花臺的空氣。
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的通道，必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染，其外表面附著一層茶褐色物質，時間越長，沉積 越厚。激發(fā)產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上，降低光的透過率，可使全部元素的光強降低，特別是遠紫外元素C，P，S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉，蘸上乙醇的混合液少許，從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應該注意的，聚光鏡是石英材質的，不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花)，以免劃傷透鏡面。
廢棄桶
氬氣為惰性氣體，對人體無直接危害。但是火花臺在激發(fā)樣品后產生的部分灰塵會由氬氣吹走，尾氣管變黑，時間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產生的廢氣，其主要成分是氬氣含有激發(fā)后的金屬粉塵，人長期直接吸入后，會造成矽肺、眼部損壞等情況，對人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管，在安裝時將它插入水中即可；如果管壁變黑，并且不透明，則需要更換尾氣管。

操作火花直讀光譜儀時應注意幾個要點
火花直讀光譜儀屬于高精密儀器，在實際操作中應該注意幾個要點，以免誤操作不當給分析結果帶來誤差，甚至不能測試結果，更嚴重者會損放壞火花直讀光譜儀，或影響壽命。
1、試料激發(fā)和計算機操作
①、為了安全起見，計算機的操作和激發(fā)試樣，必須由一個人操作到底。
②、試樣放好后，才能使用計算機的操作指令，激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時要注意三點。點要聽聲音，試料放置不好，有漏氣時，激發(fā)聲音則不正常。
第二點檢查激發(fā)放電斑點，凝聚放電是好的，擴散放電(白點)是不好的。第三點要檢查激發(fā)點的位置上
是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點有無重疊等，提供給數(shù)據處理工作時做重要的參考。
④、每個試樣，必須激發(fā)三次以上。
⑤、計算機操作時，應記下爐號，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據處理操作
①、分析數(shù)據，一律以標鋼含量為準，以控制標鋼的正負偏差為準。
②、數(shù)據的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激
發(fā)斑點、激發(fā)聲音等，有時需要重磨試樣分析驗證，有時候需要多次激發(fā)來驗證。在驗證分析試樣的時
間，也要激發(fā)接近含量的標鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標鋼加減量太大時，必須進行標準化，校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據要注意正號，負號，不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。
3、工作曲線的標準化操作和描跡操作
①標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發(fā)標鋼分析結果穩(wěn)定，可以用上個班的標準化數(shù)據。
在分析過程中個別元素偏離太大時，可以再實行標準化，保證分析結果的準確。
②標準化操作時，研磨標準化樣品用新的砂輪片面。
③、標準化過程中，要檢查標準化樣品的號碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標準化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補償值，與上一次做對比，不要變動太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時，應選擇適當含量的標鋼去進行控制。
④、應隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內控制標鋼，爐中快速分析，應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?br>5、氬氣的使用
①、換氬氣前，先將瓶內氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：平時待機狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min
③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標準化。
④、當瓶內壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應另換一瓶新氬氣。

現(xiàn)在有些品牌號稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵，不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經驗，告訴我們，灰口鑄鐵必須白口化（也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物，以滲碳體的白口鑄鐵），才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長，經光柵分光后，成為按波長排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的檢測器，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模/數(shù)轉換，然后由計算機處理，并計算出各元素的百分含量。