Plasma 2000儀器特點
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動負載匹配，速度快、精度高，能適應各種復雜基體樣品及揮發(fā)性有機溶劑的測試，具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設計，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設計，快速定位，精確的位置重現。
實時監(jiān)控儀器運行參數，高性能CAN工業(yè)現場總線，保障通訊高效可靠。
精密的光學系統
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學設計，采用非球面光學元件，改善成像質量，提高光譜采集效率。
光室多點充氣技術，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機即可測量。
光室氣路獨立，可充氮氣或氬氣。
包圍式立體控溫系統，保障光學系統長期穩(wěn)定無漂移。
進樣系統
儀器配備系列經過優(yōu)化的進樣系統，可用于有機溶劑、高鹽/復雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管，易于維護，轉換快速，使用成本低。
使用質量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調，保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動泵，泵速連續(xù)可調，確保樣品導入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動態(tài)范圍和極快的信號處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號的采集讀取，從而獲得更為快速、準確的分析結果。
同類產品中靶面尺寸，百萬級像素，單像素面積24μm X 24μm，三級半導體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統
人性化的界面設計，流暢易懂，簡便易用，針對分析應用優(yōu)化的軟件系統，無須復雜的方法開發(fā)，即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時測量、編輯、查看不同的方法數據。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標準系列編輯模式，支持先測試后設置標準、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準模式。
軟件支持標準曲線法、標準加入法等分析方法，具有扣除空白、內標校正、干擾校正等多種數據處理方法。
輕松的測試方式設置，直觀的測試結果顯示，具有多種報表輸出格式。

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產之一，其儲量和產銷量居世界首位。石墨系列產品已經廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準確測定高純石墨中痕量元素雜質非常重要。在2008年制定的石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-2008中，檢測項目僅包括石墨產品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質元素快速測定的要求越來越迫切。本報告建立了基于國產單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質元素的方法。
儀器特點
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現氣路智能控制、軟件自動點火、功率自動匹配調節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標配4通道12滾輪蠕動泵進樣系統，高精度的光室恒溫系統，進樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結構1米焦距光學系統，精密的波長驅動技術，保證峰位準確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內可選雙光柵分光系統，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負高壓可單獨設置，復雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動態(tài)線性范圍5—6個數量級；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實時監(jiān)測儀器參數，具有艙門監(jiān)測、溫度保護、低壓保護、斷電保護、水冷保護等功能，避免儀器損害；具有低功率待機模式，降低運行成本；
樣品前處理
結論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質元素的方法。該法靈敏度高、檢測結果準確、分析速度快，適合高純石墨產品中多種雜質元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調諧，功率參數程序設定；
? 3. 優(yōu)良的光學系統，先進的控制系統，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數量級；
? 6. 檢出限低，大多數元素的檢出限可達ppb級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內獨立可調，可根據不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數據處理，方法編制和結果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數據處理功能強大，提供了多種方法，如內標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數據可直接打印或自動生成Excel格式的結果報告。

Plasma2000測定磷酸鐵鋰中的溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，磷酸鐵鋰，溶出鐵，金屬元素，全譜瞬態(tài)直讀
磷酸鐵鋰是一種典型鋰離子電池正極材料，具有熱穩(wěn)定性好、價格低廉以及環(huán)境友好等特點。其中鋰元素與鐵元素分別占據著M1和M2位，含量與性能息息相關，同時若其雜質含量過高會影響電極材料的純度，有些金屬元素雜質還會對電化學性能產生有害影響，例如鉻、鎳、鋅等的磁性金屬單質會影響電池的自放電過程，因此測定磷酸鐵鋰中溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素具有重要意義。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
鋰元素測試
儀器參數
儀器工作參數
儀器工作參數 設定值 儀器工作參數 設定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準確度
按照實驗方法測定樣品，結果見下表
各元素的測定值 %
元素 測定值
Fe 0.1857
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限。
各元素的分析譜線及檢出限
元素 譜線nm 檢出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
結論
Plasma 2000光譜儀對磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素進行測定，穩(wěn)定性較好，檢出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之間。Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加標回收率數據，精密度數據，檢出限數據需要更新。

鋼研納克ICP光譜儀測定液態(tài)高純硫酸錳中的鈣鎂
摘 要：液態(tài)高純硫酸錳溶液是制備硫酸錳粉末的半成品，需對其鈣鎂含量進行嚴格的把控。液態(tài)高純硫酸錳中錳 含量高達160g/L，選擇標準加入法消除測定過程中的基體效應。綜合考慮各條譜線的譜圖、背景輪廓和強度值， 終選擇了干擾較少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作為待測元素的分析線。鈣和鎂校準曲線的相關系數R2分別為 0.9999和0.9997,線性關系良好，方法中鈣和鎂的測定下限分別為0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，結果相對標準偏 差(RSD，n=11)為0.70%和0.89%，回收率為98.2%和90.0%，測定結果準確可靠；并提出了適合生產企業(yè)批量快速 測定的變異系數法，與標準加入法的測定值基本一致，可一次測定多個樣品，工作效率得到明顯提高，已應用于實 際樣品分析，結果滿意。
近年來，鋰離子電池作為新一代環(huán)保高性能電池已成為電池產業(yè)發(fā)展的重點方向。隨著市場對鋰電池需 求量的不斷增長，硫酸錳作為生產錳酸鋰電池的基本原料之一，其市場需求量也在快速增加［1］。鋰電池正極 材料作為其關鍵材料，占原材料總成本的40%以上，并且其性能直接影響鋰電池的各項性能指標［2］。隨著鋰 離子電池正極材料從單一的鉆酸鋰或錳酸鋰發(fā)展到配位精確，雜質濃度控制嚴格的鎳鉆錳酸鋰三元或二元材 料之后，對硫酸錳的純度要求很高［3~7］，尤其是必須控制鉀鈉鈣鎂等有害雜質的含量，其中高純硫酸錳中鈣 鎂雜質含量之和要求耳0.05%。［8~12］。對于鋰電池來說，鈣鎂離子會堵塞離子選擇性電極的小孔，阻止電解反 應的發(fā)生。因此制備高純一水硫酸錳是生產電池正極材料的關鍵。高黏度液態(tài)硫酸錳中鈣鎂的測定是過程質 量控制的重要指標，根據現有資料并無成熟的方法可以準確測試，電池用硫酸錳行業(yè)標準［13］采用標準曲線 法不加入基體進行測試，結果偏差較大，現有文獻中采用的萃取方法較為繁雜，測試效率低下［14, 15］。因此 急需開發(fā)一套適用于生產企業(yè)批量快速測定液態(tài)高純硫酸錳中鈣鎂的方法。
本文提出使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，運用標準加入法測定液態(tài)高純一水硫酸錳中的鈣鎂含量， 并提出了變異系數法應用于現場批量快速測定，將兩種方法進行對比，取得了滿意結果。
2結果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產生的干擾，需對推2結果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產生的干擾，需對推
薦的譜線進行干擾考察和選擇。本方法中由于樣品中錳含量
很高，需考慮基體對分析線的影響。
預先在儀器上選擇Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6條分析譜線進行篩選，比較了各條譜線的 譜圖、背景輪廓和強度值，并作出了相應的背景扣除，有效減少了背景的影響。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作為待測元素的分析線時，在分析線的旁邊沒有干擾，終選擇了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作為待測 元素的分析線。
2.2校準方法的選擇
儀器分析中常見的校準方法有3種，即工作曲線法、內標法和標準加入法，在無法制得與待測樣品基 體一致的校準溶液時應選擇標準加入法。由于待測硫酸錳樣品純度很高，很難找到純度更高的硫酸錳試劑進 行基體匹配，所以選擇標準加入法進行校準，以消除檢測過程中樣品本身的基體效應。
2.3校準曲線和檢出限
在確定好的儀器工作參數下，將制備好的校準溶液噴入儀器，建立校準曲線；對試劑空白溶液進行11 次測定，并以測定結果的3倍標準偏差為方法檢出限，檢出限的3倍作為方法定量下限。各元素校準曲線的 線性回歸方程、相關系數、檢出限和定量下限見表2。
2.4樣品分析與精密度、加標回收試驗
按照實驗方法及確定的檢測條件，將液態(tài)一水硫酸錳的樣品進行了測定，并進行了精密度和加標回收試 驗，結果見表3。
2.5生產企業(yè)快速測定方法研究
標準加入法雖能夠準確測定，但對于生產企業(yè)來說 每次只能測試一個樣品，測試效率較低。若將水標測定 的數值進行校正，即通過變異系數法換算相關系數，解決標準曲線法測定結果的偏差，就可以快速、準確地分析高純硫酸錳溶液中的鈣鎂。
變異系數公式：
式中泛―變異系數的平均值;
分析試液中加入鈣/鎂標液和樣品中鈣/鎂的濃度之和，單位pg/mL；
X* 一分析試液中加入鈣/鎂標液的濃度，單位pg/mL。
水溶液標準曲線測試加標后樣品的結果如表4。
由公式換算可分別得出鈣和鎂的變異系數：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
將標準曲線法測試的結果除以變異系數進行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3結論
本文使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定液態(tài)高純硫 酸錳中的鈣和鎂，采用標準加入法去除基體效應，測定結果 相對標準偏差(RSD/%)小于1%，加標回收率在90.05%~
98.2%之間，測定結果準確可靠；并提出了適合生產企業(yè)批量快速測試的變異系數法，工作效率可得到明顯提高，已應用于客戶現場生產指導實際樣品分析，結果滿意。