鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
店齡5年 · 企業(yè)認(rèn)證 · 北京市
主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
免費(fèi)會(huì)員
手機(jī)掃碼查看 移動(dòng)端的落地頁(yè)
店齡5年 · 企業(yè)認(rèn)證 · 北京市
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
잵잲잯잵잲잰재재잳잱잳
ICP-MS測(cè)稀土元素
價(jià)格
訂貨量(個(gè))
¥920000.00
≥1
店鋪主推品 熱銷(xiāo)潛力款
聯(lián)系人 文先生
잵잲잯잵잲잰재재잳잱잳
發(fā)貨地 北京市
在線客服
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
店齡5年 企業(yè)認(rèn)證
聯(lián)系人
文先生
聯(lián)系電話
잵잲잯잵잲잰재재잳잱잳
經(jīng)營(yíng)模式
生產(chǎn)廠家
所在地區(qū)
北京市
主營(yíng)產(chǎn)品
進(jìn)入店鋪
收藏本店
好貨推薦
立即詢價(jià)
¥39.80萬(wàn) / 個(gè)
icp直讀光譜儀 鋼研納克單道ICP 35年方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn) 鋼研納克 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
北京市
商品參數(shù)
|
商品介紹
|
聯(lián)系方式
測(cè)試范圍 2-255amu
功率 600-1600w連續(xù)可調(diào)
測(cè)量精度 0.5-1.1amu連續(xù)可調(diào)
型號(hào) PlasmaMS 300
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
土壤健康體檢方案——無(wú)機(jī)污染物檢測(cè)
鋼研納克 2017-08-15
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾,建立起對(duì)土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器
圖1 Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1.2 技術(shù)亮點(diǎn)
內(nèi)標(biāo)法校正復(fù)雜土壤基體,降低信號(hào)漂移
碰撞池去除多原子離子干擾,提高準(zhǔn)確度
1.3 實(shí)驗(yàn)樣品
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
1.4 樣品處理
稱(chēng)取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中,使用硝酸、氫氟酸、雙氧水消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入高氯酸趕酸,用稀硝酸溶解鹽類(lèi)并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。待分析。
土壤測(cè)試過(guò)程中,待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干擾,55Mn受40Ar15N等的干擾。同時(shí)不同地區(qū)土壤基體不一致,土壤中潛在的干擾元素較多,因此選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),開(kāi)啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。
2.分析結(jié)果
2.1 線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限
各元素線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見(jiàn)表1。同時(shí)測(cè)定11份空白溶液,并計(jì)算相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和方法檢出限。
部分元素線性圖見(jiàn)圖2-圖4。
表1 方法檢出限及線性相關(guān)系數(shù)
圖2 Cd線性曲線
圖3 Tl線性曲線
圖4 Pb線性曲線
2.2 測(cè)試結(jié)果
樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 土壤中元素測(cè)試結(jié)果(ug/g)
3 結(jié)論
采用Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素,方法簡(jiǎn)單,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測(cè)定值與參考值一致,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的測(cè)定。
2019年9月21日,由中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)(中國(guó)物理學(xué)會(huì)質(zhì)譜分會(huì))儀器專(zhuān)業(yè)會(huì)、無(wú)機(jī)質(zhì)譜專(zhuān)業(yè)會(huì)和同位素質(zhì)譜專(zhuān)業(yè)會(huì)主辦,中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所和礦床地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室承辦的2019年中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)無(wú)機(jī)及同位素質(zhì)譜學(xué)術(shù)會(huì)議在貴陽(yáng)召開(kāi),鋼研納克應(yīng)邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參加本次會(huì)議。
此次會(huì)議上,鋼研納克資深應(yīng)用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽(yáng)做了《國(guó)產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)玩具中六價(jià)鉻及17種可遷移元素》的報(bào)告,為與會(huì)專(zhuān)家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用,依據(jù)歐盟《EN71-3:2019玩具中可遷移元素測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程在120秒以內(nèi)完成,Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3:2019對(duì)玩具樣品中的強(qiáng)制要求(六價(jià)鉻: I類(lèi)0.02 mg/kg;II 類(lèi) 0.005mg/kg;III 類(lèi) 0.053mg/kg )。除了介紹Cr(VI)的分離檢測(cè)以外,使用Plasma MS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè),檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。國(guó)產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時(shí)分析與六價(jià)鉻形態(tài)分析需求,解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測(cè)試難題。
會(huì)期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀,這兩種設(shè)備可以作為單一儀器使用,也可以作為聯(lián)用儀器使用,可通過(guò)統(tǒng)一的軟件平臺(tái)和特定接口對(duì)接實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、分離、測(cè)試的全過(guò)程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結(jié)合離子色譜價(jià)態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),集兩種儀器之所長(zhǎng),可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領(lǐng)域進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的高靈敏度分析,進(jìn)一步拓寬了儀器應(yīng)用領(lǐng)域。
ICP-MS是一種痕量分析的快速檢測(cè)手段,可以適應(yīng)非常多的聯(lián)用技術(shù),可以為不同狀態(tài),不同形態(tài)的待測(cè)物質(zhì)提供檢測(cè)手段。
激光剝蝕固體進(jìn)樣-ICP-MS聯(lián)用作為鋼研納克的特色聯(lián)用技術(shù)在材料檢測(cè)領(lǐng)域有先天優(yōu)勢(shì),可以省去樣品前處理的時(shí)間,沒(méi)有酸和水的引入,大幅減少含氧多原子離子的產(chǎn)生,避免干擾。目前在材料缺陷分析、斷口分析、夾雜物分析、元素分布分析等方面有大量的應(yīng)用;
鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要: 采用硝酸和雙氧水,于微波消解法條件下200℃溶解樣品,選擇質(zhì)量數(shù)207Pb,111Cd為分析質(zhì)量數(shù),使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb, Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999,線性關(guān)系良好;方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間,米粉回收率為96.8%-98%之間,并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。
關(guān)鍵詞: 嬰幼兒輔食,微波消解,元素測(cè)定
嬰幼兒輔食是一類(lèi)添加適量營(yíng)養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)的輔助食品,主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長(zhǎng)所需的必須營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對(duì)兒童傷害很大,其含量有嚴(yán)格的限定,因此檢測(cè)嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司);高純氬氣(純度不小于99.999%),具體工作參數(shù)見(jiàn)表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1350 輔助氣流速/L·min-1 1
冷卻氣流速/L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái):上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
1.2 試劑
Pb, Cd, Cr, As,Be,Rh,Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心):1000 μg/mL;
硝酸(ρ約為1.42 g/mL),優(yōu)級(jí)純;雙氧水,優(yōu)級(jí)純;
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g(精確至0.0001 g)試樣,放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸,放置半小時(shí),而后加入6mL硝酸,半小時(shí)后加入0.5ml雙氧水,雙氧水分次每隔半小時(shí)加入,共加入2ml,每次加入硝酸和雙氧水后,蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過(guò)夜,轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品,緩慢升溫,使得消解溫度為200℃,保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后,使用水域60℃加熱微波消解罐2h,冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中,加入Be,Rh,Re內(nèi)標(biāo)。定容搖勻待測(cè)。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶,分別加入各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,補(bǔ)加2mL硝酸,定容,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見(jiàn)表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1
標(biāo)準(zhǔn)3 5 5
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10
2 結(jié)果與討論
2.1 質(zhì)量數(shù)選擇
在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,Pd,Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
質(zhì)量數(shù)
Mass number 207 111
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表5。在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限,結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g) 測(cè)定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 微波消解法回收率試驗(yàn)
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 測(cè)定值
Found/(μg/g) 加入量
Added/(μg/g) 測(cè)定總值
Total found/(μg/g) 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,并使用GBW(E) 100349 大米標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 樣品測(cè)定結(jié)果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒 GBW(E)100349
標(biāo)準(zhǔn)值 GBW(E)100349
測(cè)試值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999,線性關(guān)系良好;方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間,回收率為96.8%-98%之間,并使用大米標(biāo)樣(GBW100397)進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
鋼研納克 2017-08-15
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾,建立起對(duì)土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器
圖1 Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1.2 技術(shù)亮點(diǎn)
內(nèi)標(biāo)法校正復(fù)雜土壤基體,降低信號(hào)漂移
碰撞池去除多原子離子干擾,提高準(zhǔn)確度
1.3 實(shí)驗(yàn)樣品
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
1.4 樣品處理
稱(chēng)取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中,使用硝酸、氫氟酸、雙氧水消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入高氯酸趕酸,用稀硝酸溶解鹽類(lèi)并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。待分析。
土壤測(cè)試過(guò)程中,待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干擾,55Mn受40Ar15N等的干擾。同時(shí)不同地區(qū)土壤基體不一致,土壤中潛在的干擾元素較多,因此選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),開(kāi)啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。
2.分析結(jié)果
2.1 線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限
各元素線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見(jiàn)表1。同時(shí)測(cè)定11份空白溶液,并計(jì)算相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和方法檢出限。
部分元素線性圖見(jiàn)圖2-圖4。
表1 方法檢出限及線性相關(guān)系數(shù)
圖2 Cd線性曲線
圖3 Tl線性曲線
圖4 Pb線性曲線
2.2 測(cè)試結(jié)果
樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 土壤中元素測(cè)試結(jié)果(ug/g)
3 結(jié)論
采用Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素,方法簡(jiǎn)單,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測(cè)定值與參考值一致,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的測(cè)定。
2019年9月21日,由中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)(中國(guó)物理學(xué)會(huì)質(zhì)譜分會(huì))儀器專(zhuān)業(yè)會(huì)、無(wú)機(jī)質(zhì)譜專(zhuān)業(yè)會(huì)和同位素質(zhì)譜專(zhuān)業(yè)會(huì)主辦,中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所和礦床地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室承辦的2019年中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)無(wú)機(jī)及同位素質(zhì)譜學(xué)術(shù)會(huì)議在貴陽(yáng)召開(kāi),鋼研納克應(yīng)邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參加本次會(huì)議。
此次會(huì)議上,鋼研納克資深應(yīng)用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽(yáng)做了《國(guó)產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)玩具中六價(jià)鉻及17種可遷移元素》的報(bào)告,為與會(huì)專(zhuān)家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用,依據(jù)歐盟《EN71-3:2019玩具中可遷移元素測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程在120秒以內(nèi)完成,Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3:2019對(duì)玩具樣品中的強(qiáng)制要求(六價(jià)鉻: I類(lèi)0.02 mg/kg;II 類(lèi) 0.005mg/kg;III 類(lèi) 0.053mg/kg )。除了介紹Cr(VI)的分離檢測(cè)以外,使用Plasma MS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè),檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。國(guó)產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時(shí)分析與六價(jià)鉻形態(tài)分析需求,解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測(cè)試難題。
會(huì)期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀,這兩種設(shè)備可以作為單一儀器使用,也可以作為聯(lián)用儀器使用,可通過(guò)統(tǒng)一的軟件平臺(tái)和特定接口對(duì)接實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、分離、測(cè)試的全過(guò)程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結(jié)合離子色譜價(jià)態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),集兩種儀器之所長(zhǎng),可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領(lǐng)域進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的高靈敏度分析,進(jìn)一步拓寬了儀器應(yīng)用領(lǐng)域。
ICP-MS是一種痕量分析的快速檢測(cè)手段,可以適應(yīng)非常多的聯(lián)用技術(shù),可以為不同狀態(tài),不同形態(tài)的待測(cè)物質(zhì)提供檢測(cè)手段。
激光剝蝕固體進(jìn)樣-ICP-MS聯(lián)用作為鋼研納克的特色聯(lián)用技術(shù)在材料檢測(cè)領(lǐng)域有先天優(yōu)勢(shì),可以省去樣品前處理的時(shí)間,沒(méi)有酸和水的引入,大幅減少含氧多原子離子的產(chǎn)生,避免干擾。目前在材料缺陷分析、斷口分析、夾雜物分析、元素分布分析等方面有大量的應(yīng)用;
鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要: 采用硝酸和雙氧水,于微波消解法條件下200℃溶解樣品,選擇質(zhì)量數(shù)207Pb,111Cd為分析質(zhì)量數(shù),使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb, Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999,線性關(guān)系良好;方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間,米粉回收率為96.8%-98%之間,并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。
關(guān)鍵詞: 嬰幼兒輔食,微波消解,元素測(cè)定
嬰幼兒輔食是一類(lèi)添加適量營(yíng)養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)的輔助食品,主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長(zhǎng)所需的必須營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對(duì)兒童傷害很大,其含量有嚴(yán)格的限定,因此檢測(cè)嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司);高純氬氣(純度不小于99.999%),具體工作參數(shù)見(jiàn)表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1350 輔助氣流速/L·min-1 1
冷卻氣流速/L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái):上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
1.2 試劑
Pb, Cd, Cr, As,Be,Rh,Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心):1000 μg/mL;
硝酸(ρ約為1.42 g/mL),優(yōu)級(jí)純;雙氧水,優(yōu)級(jí)純;
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g(精確至0.0001 g)試樣,放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸,放置半小時(shí),而后加入6mL硝酸,半小時(shí)后加入0.5ml雙氧水,雙氧水分次每隔半小時(shí)加入,共加入2ml,每次加入硝酸和雙氧水后,蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過(guò)夜,轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品,緩慢升溫,使得消解溫度為200℃,保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后,使用水域60℃加熱微波消解罐2h,冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中,加入Be,Rh,Re內(nèi)標(biāo)。定容搖勻待測(cè)。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶,分別加入各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,補(bǔ)加2mL硝酸,定容,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見(jiàn)表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1
標(biāo)準(zhǔn)3 5 5
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10
2 結(jié)果與討論
2.1 質(zhì)量數(shù)選擇
在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,Pd,Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
質(zhì)量數(shù)
Mass number 207 111
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表5。在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限,結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g) 測(cè)定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 微波消解法回收率試驗(yàn)
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 測(cè)定值
Found/(μg/g) 加入量
Added/(μg/g) 測(cè)定總值
Total found/(μg/g) 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,并使用GBW(E) 100349 大米標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 樣品測(cè)定結(jié)果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒 GBW(E)100349
標(biāo)準(zhǔn)值 GBW(E)100349
測(cè)試值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999,線性關(guān)系良好;方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間,回收率為96.8%-98%之間,并使用大米標(biāo)樣(GBW100397)進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
聯(lián)系方式
公司名稱(chēng) 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣(mài)家 文先生 (QQ:415905311)
電話 재잵재-잴잭잵잲잭잵잲잲
手機(jī) 잵잲잯잵잲잰재재잳잱잳
傳真 재잵재-잴잭잵잲잭잵잯잯
網(wǎng)址 http://www.ncs-instrument.com/
地址 北京市
熱門(mén)供應(yīng)
立即詢價(jià)
¥39.80萬(wàn) / 個(gè)
icp直讀光譜儀 鋼研納克單道ICP 35年方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn) 鋼研納克 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
北京市
立即詢價(jià)
¥39.80萬(wàn) / 個(gè)
icp-oes光譜儀 鋼研納克單道ICP 35年方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn) 鋼研納克 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
北京市