Plasma 1000測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素
前言
雞肉味甘性溫，有、補(bǔ)精添髓的作用，是人類肉食品的重要組成部分和重要的營(yíng)養(yǎng)來源，可用于治療產(chǎn)后乳少、病后虛弱、營(yíng)養(yǎng)不良性水腫。隨著人們生活品質(zhì)的提高, 人們對(duì)雞肉的消費(fèi)需求已從由數(shù)量型轉(zhuǎn)向質(zhì)量型, 更關(guān)注雞肉的風(fēng)味、質(zhì)地、營(yíng)養(yǎng)、安全性等因素。消費(fèi)者希望雞肉的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值更高, 口味更鮮美, 因此, 優(yōu)質(zhì)肉雞品種及其肌肉品質(zhì)已經(jīng)成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問題。在雞肌肉品質(zhì)評(píng)定中, 以肌肉化學(xué)成分作為評(píng)價(jià)肉雞品質(zhì)的客觀指標(biāo)之一。無機(jī)元素作為主要化學(xué)成分, 是人們?cè)u(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
雞肉中無機(jī)元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金屬，傳統(tǒng)雞肌肉元素檢測(cè)方法有原子吸收法、原子熒光法等, 但這些方法均無法實(shí)現(xiàn)大批量快速定量檢測(cè)。電感藕合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有高效率、高準(zhǔn)確度、低檢出限、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、分析過程簡(jiǎn)單, 可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析等特性，目前已廣泛應(yīng)用于生物、食品、藥材、環(huán)境、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。ICP-AES法測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素，需要對(duì)雞肉里大量有機(jī)物預(yù)先進(jìn)行消化處理。常用的樣品消化方法有干法消解和濕法消解, 干法消解操作簡(jiǎn)便, 但在消化過程中因一些元素?fù)]發(fā)易造成分析結(jié)果偏低；濕法消解又易帶來污染物, 可使空白值偏高;微波消解技術(shù)是近幾年來發(fā)展起來的新型消解技術(shù), 與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)、空白值低、元素?zé)o揮發(fā)損失、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。但微波消解一次消解量有限，而食品中許多元素含量很低，本文把濕法消解與微波消解結(jié)合起來，先在水浴上預(yù)消解，待大部分有機(jī)物激烈反應(yīng)過后，再進(jìn)行微波消解，消解完全后的樣品在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10018(GSB-9 雞肉)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長(zhǎng)（nm） 檢出限（μg/g） 元素 譜線 檢出限（μg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se 196.090 0.2
Sr 421.600 0.002
407.771 0.004
雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品分析:
對(duì)GBW 10018(GSB-9)雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，所有被測(cè)元素含量均在參考值的允許差范圍內(nèi)，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果
元素及波長(zhǎng) Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
雞肉（μg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 0.005
0.11 27.32 0.525 0.005 0.009
0.14 27.58 0.548 0.005 0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
參考值（μg/g） 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
雞肉（μg/g） 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 33.15 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
參考值（μg/g） 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波長(zhǎng) Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
雞肉（μg/g） 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
參考值（μg/g） 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
元素及波長(zhǎng) P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401
雞肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19
9.41 1.24 0.23 0.15
9.12 1.29 0.23 0.17
9.30 1.27 0.23 0.17
參考值（mg/g） 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03
結(jié) 論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)雞肉中的常量、微量元素及有害重金屬元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的檢測(cè)下限在0.002-0.5μg/g之間，對(duì)于快速分析雞肉中的營(yíng)養(yǎng)元素、微量元素及有害重金屬元素具有重要意義。

Plasma 1000測(cè)定大米中的19種主量微量無機(jī)元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無機(jī)元素外，同時(shí)還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來源于工業(yè)和礦廠對(duì)土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全國(guó)六個(gè)地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級(jí)以上市場(chǎng)隨機(jī)采購(gòu)的91個(gè)大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標(biāo)。大米中無機(jī)元素的檢測(cè)，國(guó)標(biāo)方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應(yīng)對(duì)大米中多元素檢測(cè)時(shí)比較費(fèi)時(shí)，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時(shí)測(cè)定的問題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測(cè)定了大米中的17種主量及微量元素，測(cè)定結(jié)果與參考值一致。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標(biāo)準(zhǔn)樣品中19種主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測(cè)結(jié)果及對(duì)照
元素及波長(zhǎng) Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長(zhǎng) Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長(zhǎng) P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)大米中的無機(jī)元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對(duì)于快速檢測(cè)大米中的無機(jī)元素具有重要意義。

微波消解-ICP-AES法測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 劉 頌 彭 霞 周 偉 李美玲 沈?qū)W靜
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法進(jìn)行溶樣、ICP-AES測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。選擇了合適的分析譜線。結(jié)果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的檢出限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率為86%~107%。該方法適用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到各行各業(yè)，與人們的生活息息相關(guān)。然而由于塑料的生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用了有害的重金屬，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬的危害已引起了世界各國(guó)的重視，歐盟已各種嚴(yán)厲的政策、法令來限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包裝指令、玩具指令等。因此, 許多出口產(chǎn)品中的塑料部件均需要進(jìn)行Pb、Hg、Cd、Cr含量的測(cè)定。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn):1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間；2)消耗酸溶劑少，空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污，回收率高，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器原子吸收法, ICP-AES以其檢出限低，精密度好，動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)在塑料制品分析領(lǐng)域的應(yīng)用已有報(bào)道 [1-6]。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。參數(shù)設(shè)置：功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min；蠕動(dòng)泵泵速20 rpm；觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm；同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；過氧化氫，ρ≈1.13g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；Pb、Hg、Cd、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取已粉碎的塑料試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后，轉(zhuǎn)移定容至50 mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
表1 樣品微波消解程序
升溫程序 壓力/MPa 溫度/℃ 保持時(shí)間/min
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素， ICP-AES 可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè)，但是由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線都適用。進(jìn)行光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選定靈敏度適宜、譜線周圍背景低、且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線，結(jié)果見表2。
表2 各元素分析線
元素 Pb Hg Cd Cr
波長(zhǎng)/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。各元素的檢出限見下表3。由表可見，各元素的檢出限均較低，可以滿足塑料產(chǎn)品的日常檢測(cè)要求。
表3 元素的檢出限
元素 Pb Hg Cd Cr
檢出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)實(shí)際塑料樣品按照本文方法進(jìn)行分析，并將測(cè)定結(jié)果與相應(yīng)的參考值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果表明，各元素的測(cè)試結(jié)果與參考值基本一致。
表4 測(cè)定結(jié)果與參考值對(duì)比
樣品 元素 測(cè)定結(jié)果w/% 參考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Pb、Hg、Cd、Cr混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表5。由表5可知, 待測(cè)元素Pb、Hg、Cd、Cr的加標(biāo)回收率在86%~107%, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表5 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 結(jié)論
對(duì)塑料進(jìn)行微波消解前處理, 采用高靈敏度的單道掃描型ICP- AES成功測(cè)定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速測(cè)定。
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ICP-AES法測(cè)定石墨中的鐵元素
摘要: 通過實(shí)驗(yàn)研究，建立了基于鋼研納克全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 2000測(cè)定石墨中Fe的分析方法。石墨放于鉑金坩堝于馬弗爐中加熱到1000 ℃完全灰化。若完全燒盡，加入一定量HCl，轉(zhuǎn)移，定容；若坩堝中有硅殘余，則加入一定量HCl和HF，轉(zhuǎn)移，定