基于強(qiáng)大的ICP-MS痕量分析能力和全面的儀器技術(shù)積淀，鋼研納克組建了質(zhì)譜儀器技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，研發(fā)國(guó)產(chǎn)的ICP-MS儀器。2011年鋼研納克牽頭承擔(dān)了國(guó)家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”（2011~ 2015，2011YQ140147），項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)9381萬(wàn)元。在該項(xiàng)目的支持下，研發(fā)團(tuán)隊(duì)攻克了高精度高分辨四級(jí)桿質(zhì)量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器技術(shù)、機(jī)械泵間歇真空運(yùn)行技術(shù)、免維護(hù)的四級(jí)桿控制技術(shù)，使國(guó)產(chǎn)ICP-MS產(chǎn)品研發(fā)取得了跨越式發(fā)展。隨著ICP-MS儀器技術(shù)全線打通、靈敏度和整體可靠性的大幅提升，高品質(zhì)ICP-MS推向了市場(chǎng)。鋼研納克ICP-MS儀器開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程得到了評(píng)審專家的一致好評(píng)。

釹鐵硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
測(cè)試對(duì)象：釹鐵硼剖面
測(cè)試元素：Tb，Dy
測(cè)試儀器：LA-ICPMS（激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置 和 ICP-MS 質(zhì)譜儀聯(lián)用）
1. 樣品前處理
因?yàn)闃悠窓M切面積較小，所以將樣品鑲?cè)胙劳蟹壑?。LA 進(jìn)樣裝置對(duì)于被測(cè)樣品表面的光潔度要求較高，所以在測(cè)試前，給待測(cè)面做了鏡像拋光。處理過(guò)后的樣品如圖一。
圖一 剖面樣品照片
金屬域?yàn)殓R面拋光后的效果，黑域?yàn)闇y(cè)試之后的效果
2.測(cè)試
開啟 ICP-MS 和 LA 儀器，預(yù)熱 1 小時(shí)左右。將樣品放入 LA 樣品室。如圖二。
圖二 ICP-MS（左）和 LA（右）聯(lián)用儀器
設(shè)置好測(cè)試參數(shù)及流程，包括待測(cè)元素、掃描區(qū)域等，運(yùn)行測(cè)試程序，LA 和 ICP-MS 聯(lián)用將自動(dòng)同步，進(jìn)行樣品測(cè)試及數(shù)據(jù)采集。
LA 激光剝蝕斑點(diǎn)大小為 40um，掃描行數(shù)為 42 行，行間距為100um。測(cè)試所對(duì)應(yīng)的掃描區(qū)域 1，如圖三所示，其長(zhǎng)寬為，L=1.5mm，W=4.14mm。
圖三 被測(cè)樣品掃描區(qū)域示意圖
與上圖相應(yīng)的，Tb，Dy 元素在掃描區(qū)域內(nèi)的分布分析測(cè)試結(jié)果如圖四和圖五。
圖四 Tb 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
圖五 Dy 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
從圖四和圖五可以看出，在掃描區(qū)域內(nèi)，Tb 和 Dy 兩個(gè)元素的濃度，均從上下兩端往中間遞減。掃描區(qū)域 2 和 3 測(cè)試所得的結(jié)果，趨勢(shì)同掃描區(qū)域 1 的結(jié)果。LA-ICPMS 的測(cè)試結(jié)果和用電子顯微鏡測(cè)試的結(jié)果一致。

土壤健康體檢方案——無(wú)機(jī)污染物檢測(cè)
鋼研納克 2017-08-15
土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾，建立起對(duì)土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器
圖1 Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1.2 技術(shù)亮點(diǎn)
內(nèi)標(biāo)法校正復(fù)雜土壤基體，降低信號(hào)漂移
碰撞池去除多原子離子干擾，提高準(zhǔn)確度
1.3 實(shí)驗(yàn)樣品
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 樣品處理
稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用硝酸、氫氟酸、雙氧水消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入高氯酸趕酸，用稀硝酸溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。
土壤測(cè)試過(guò)程中，待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干擾，55Mn受40Ar15N等的干擾。同時(shí)不同地區(qū)土壤基體不一致，土壤中潛在的干擾元素較多，因此選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。
2.分析結(jié)果
2.1 線性相關(guān)系數(shù)和方法檢出限
各元素線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見表1。同時(shí)測(cè)定11份空白溶液，并計(jì)算相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差和方法檢出限。
部分元素線性圖見圖2-圖4。
表1 方法檢出限及線性相關(guān)系數(shù)
圖2 Cd線性曲線
圖3 Tl線性曲線
圖4 Pb線性曲線
2.2 測(cè)試結(jié)果
樣品測(cè)試結(jié)果見表2。
表2 土壤中元素測(cè)試結(jié)果（ug/g）
3 結(jié)論
采用Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14種元素，方法簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)定值與參考值一致，適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的測(cè)定。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析較為有效的分析手段之一。 基于PlasmaMS 300，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測(cè)試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測(cè)，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價(jià)有害元素不同形態(tài)、價(jià)態(tài)分析等技術(shù)難題。