鋼研納克擬負責(zé)起草ICP-AES國家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng) 2014/10/31
鋼研納克擬負責(zé)起草《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng)訊 2014年10月28日，國家標(biāo)準(zhǔn)委決定發(fā)布通知對2014年第二批擬立項國家標(biāo)準(zhǔn)項目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家推薦標(biāo)準(zhǔn)。主管部門為中國機械工業(yè)聯(lián)合會，歸口單位為國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會，起草單位為鋼研納克檢測技術(shù)有限公司，計劃完成時間為2016年。
《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的術(shù)語與縮略語、分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
據(jù)介紹，制定該標(biāo)準(zhǔn)旨在提升我國ICP光譜儀的生產(chǎn)制造規(guī)范性，使儀器性能穩(wěn)定;通過規(guī)范生產(chǎn)提高ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻，形成具有競爭力的企業(yè)。從而縮小國產(chǎn)儀器同國外儀器的性能差距，提高國產(chǎn)ICP光譜儀的市場占有率。對ICP光譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要和積極的意義。
項目起草單位鋼研納克檢測技術(shù)有限公司研發(fā)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀始于2006年，2009年10月，鋼研納克開發(fā)了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年，鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集，該儀器是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”成果。

鋼研納克Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點：
1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
4. 極小的基體效應(yīng)；
5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級；
7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求?！耙徽蛛y求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標(biāo)準(zhǔn)有GB 2626-2006《呼吸防護用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實生產(chǎn)口罩的原材料也有對應(yīng)的技術(shù)要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標(biāo)準(zhǔn)《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學(xué)客觀的檢測到模擬紡織物實際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因為模擬真實佩戴環(huán)境，重金屬浸出實驗比重金屬總量更有實際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進行重金屬浸出實驗（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進行紡織物中重金屬的浸出實驗。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標(biāo)，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導(dǎo)體制冷進樣裝置和自動進樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺，實現(xiàn)矩管全自動定位和校準(zhǔn)
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實現(xiàn)自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計數(shù)和模擬計數(shù)檢測，高達9個數(shù)量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結(jié)果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠低于標(biāo)準(zhǔn)值，檢測數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測要求。為了進一步驗證該方法的準(zhǔn)確度，進行了5次加標(biāo)平行試驗，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠低于標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠遠優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠遠高于三價鉻，歐盟進口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

鋼研納克Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式：Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫：(30±0.2)℃
3. 光柵類型：離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻線密度：3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率：40.68MHz 功率穩(wěn)定度：0.1%（長期25℃典型值）
7. 震蕩類型：自激式
8. 進樣方式：蠕動泵進樣 配有多種霧室（旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室）
9. 霧化器：同心霧化器
10. 重復(fù)性：RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（2小時）
12. 冷卻氣：10-20L/min
13. 輔助氣：0-1.5 L/min
14. 載氣：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（長×寬×高）
16. 重量：240公斤