鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進行多元素同時測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析較為有效的分析手段之一。 基于PlasmaMS 300，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價有害元素不同形態(tài)、價態(tài)分析等技術(shù)難題。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對2019年11月執(zhí)行的歐盟進口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價鉻超低的檢測需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價鉻檢測聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價鉻和六價鉻，實現(xiàn)不同價態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產(chǎn)儀器廠商。

2019年9月21日，由中國質(zhì)譜學(xué)會（中國物理學(xué)會質(zhì)譜分會）儀器專業(yè)會、無機質(zhì)譜專業(yè)會和同位素質(zhì)譜專業(yè)會主辦，中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所和礦床地球化學(xué)國家重點實驗室承辦的2019年中國質(zhì)譜學(xué)會無機及同位素質(zhì)譜學(xué)術(shù)會議在貴陽召開，鋼研納克應(yīng)邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參加本次會議。
此次會議上，鋼研納克資深應(yīng)用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽做了《國產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)檢測玩具中六價鉻及17種可遷移元素》的報告，為與會專家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟《EN71-3：2019玩具中可遷移元素測定》標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測。檢測過程在120秒以內(nèi)完成，Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3：2019對玩具樣品中的強制要求（六價鉻： I類0.02 mg/kg；II 類 0.005mg/kg；III 類 0.053mg/kg ）。除了介紹Cr(VI)的分離檢測以外，使用Plasma MS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進行同時檢測，檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。國產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時分析與六價鉻形態(tài)分析需求，解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測試難題。
會期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀，這兩種設(shè)備可以作為單一儀器使用，也可以作為聯(lián)用儀器使用，可通過統(tǒng)一的軟件平臺和特定接口對接實現(xiàn)進樣、分離、測試的全過程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結(jié)合離子色譜價態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測的優(yōu)點，集兩種儀器之所長，可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領(lǐng)域進行元素形態(tài)和價態(tài)的高靈敏度分析，進一步拓寬了儀器應(yīng)用領(lǐng)域。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定中藥中砷形態(tài)
實驗建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜（HPLC）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用的方法，使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動相，分離了鹽（As（Ⅴ））、亞鹽（As（Ⅲ））、砷膽堿（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 種不同的砷形態(tài)，測定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過的色譜條件，能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài)，不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%～113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷，對中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實現(xiàn)準(zhǔn)確測定。
關(guān)鍵詞：中藥；砷形態(tài)；高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）；LC 3000 高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新通恒）；Excel 微波化學(xué)工作平臺（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）；LD-3 離心機（江華儀器制造有限公司）。陳皮、艾草、白果、半夏、細辛和五加皮（北京市購）。
結(jié)語
通過對比酸熱提取，超聲輔助萃取和水熱提取法，終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法，此方法提取效率相對于其余兩種方法較高。通過優(yōu)化流動相的選擇，降低了流動相的鹽度，加快了分離不同形態(tài)砷的速度，使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對陳皮、艾草、白果位、半夏、細辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進行了分析。結(jié)果說明：HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進行快速分離和準(zhǔn)確測定。