鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定人造金剛石中7種元素
要：人造金剛石的合成一般使用合金觸媒以降低合成時(shí)所需的高溫高壓，但觸媒的使用會(huì) 使雜質(zhì)元素進(jìn)入人造金剛石內(nèi)部，嚴(yán)重影響金剛石的性能。采用750笆預(yù)灰化樣品，加入硫酸 與鹽酸加熱冒煙處理樣品，而后將樣品于950笆高溫灼燒灰化后，再使用鹽酸溶解。選擇Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定金剛石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7種元素。各元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)廣為0. 999 4? 0.999 9,線性關(guān)系良好；方法中各元素的測(cè)定下限為0.021?0.27 Mg/g0按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定 金剛石樣品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, 〃=6）為0.75%? 1. 9%，回收率為93%?107%。將按照實(shí)驗(yàn)方法前處理后的3個(gè)人造金剛石樣品溶液分別采 用ICP-AES和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果相吻合。
關(guān)鍵詞：高溫灼燒；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）；金剛石；微量元素
金剛石是目前發(fā)現(xiàn)世界上硬的物質(zhì)。近年 來(lái)，我國(guó)人造金剛石的產(chǎn)量和應(yīng)用有了很大的發(fā)展， 金剛石聚合物的復(fù)合體也已經(jīng)應(yīng)用于航空、汽車(chē)、船 舶制造、醫(yī)學(xué)、石油化工等眾多行業(yè)中。研究表明， 添加了納米金剛石的橡膠，抗斷裂性能可提高 30%，耐破壞溫度可提高15%口勺?，F(xiàn)有的人造金 剛石合成技術(shù)，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素組成 的合金為觸媒。觸媒一般是以Fe、Ni、C。為主，或 者將其中之一作為基體，其余兩種元素作為合金組 分,故而人造金剛石中易于殘留Ni、Co、Mn、Fe等 元素組成的包裹體，而包裹體的分布及其在金剛石 中的含量對(duì)人造金剛石的各種性能有著重要的影 響「"句。因此金剛石中元素的快速分析變得極其重 要，并且需要分析其中多種痕量元素。
傳統(tǒng)的人造金剛石中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法 主要依靠X射線熒光光譜法進(jìn)行半定量分析^句， 但其并不能進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析，只能提供參考。電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有基體干擾小、精密度好、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等特點(diǎn)，可用 于多種元素測(cè)定本文探討使用電感耦合等離 子體發(fā)射光譜法測(cè)定金剛石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7種痕量元素的方法。研究了樣品高溫 灼燒溫度,選擇了各元素的分析線，并與電感耦 合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行了對(duì)比，取得了滿(mǎn) 意結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
單道掃描電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 （鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小 于 99. 999%）,光柵為 3 600 條/mm。
ICP-AES工作條件：發(fā)射功率為1.15 kW；冷 卻氣流量為0 L/min；輔助氣流量為0. 8 L/min； 霧化氣流量為0.4 L/min；觀測(cè)高度距功率圈上方 12 mm；蠕動(dòng)泵泵速為20 r/min。使用同軸玻璃氣 動(dòng)霧化器及旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管管為2. 0 mm。
馬弗爐（天津市福元銘儀器設(shè)備有限公司）；鉑 金坩堝（35 mL）。
1.2試劑
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶 液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1 000 gg/mL;鹽酸（p 約為1.18 g/mL），優(yōu)級(jí)純;硫酸。約為1. 84 g/mL），優(yōu) 級(jí)純。
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取2. 0 g（精確至0. 000 1 g）試樣，置于 35 mL鉑金坩堝中，750笆馬弗爐中灼燒2h,等樣 品部分灰化后取出，放置至室溫。而后使用移液管 緩慢加入l.OmL硫酸，搖勻，再加入5.0mL鹽酸。 為避免鉑金坩堝與加熱板直接接觸而導(dǎo)致加熱時(shí)產(chǎn) 生合金化從而損毀鉑金坩堝，將鉑金坩堝套入陶瓷 坩堝中，放置于控溫電加熱板上，緩慢升溫并以200 笆加熱至冒盡硫酸煙，而后取下冷卻。之后將鉑金 坩堝放置于馬弗爐中，調(diào)節(jié)溫度于950笆灼燒30 min。取出坩堝，自然冷卻。加入5.0mL鹽酸（1 + 1）,搖勻后放入陶瓷坩堝中，于加熱板上150笆加熱 溶解殘?jiān)?，將溶液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容，搖 勻，待測(cè)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取7個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測(cè)元素 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加10 mL鹽酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn) 溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素含 量見(jiàn)表1。
入等離子體中；同時(shí)金剛石中碳元素具有穩(wěn)定的正 四面體結(jié)構(gòu)，正常的酸堿無(wú)法溶解，因此選擇高溫灼 燒的方法，破壞金剛石內(nèi)部結(jié)構(gòu)并去除樣品中的碳。 試驗(yàn)考察了灰化溫度對(duì)金剛石樣品灰化效果的影響 稱(chēng)取2.0 g樣品放置于鉑金坩堝中，放入馬弗 爐中選擇不同溫度進(jìn)行灰化，見(jiàn)表2。結(jié)果表明：樣 品在750笆下只有少部分的游離態(tài)被灰化，大部分 樣品并未灰化，為防止樣品因升溫過(guò)快而反應(yīng)太劇 烈，因此將樣品在750笆灰化2 h,作為預(yù)灰化的條 件，去除部分碳。而后將樣品加熱冒硫酸煙,部分破 壞氧化樣品，為之后高溫灼燒灰化做準(zhǔn)備，使之高溫 下更易破壞金剛石結(jié)構(gòu)。終將樣品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析線
對(duì)于同一種元素,ICP-AES有多條譜線可供選 擇，但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可 能產(chǎn)生的干擾，需要對(duì)推薦的譜線進(jìn)行干擾考察和 選擇。而本法中由于樣品經(jīng)過(guò)灰化前處理，基體的 影響較小，因此實(shí)驗(yàn)中不需考慮基體對(duì)分析線的 影響。
在兩個(gè)100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多種標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配制成兩個(gè)混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得兩瓶溶液中各元素的質(zhì)量濃度分別 為1.00和10.0 gg/mL0采用儀器掃譜圖功能，在 波長(zhǎng)為 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 處掃描，以確定此譜線周?chē)欠裼衅渌氐母蓴_ 及強(qiáng)度情況。光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素 的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周 圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元
素的分析線。此外，譜線選擇時(shí)，應(yīng)盡量將背景位置 定位于基線平坦且無(wú)小峰的位置，同時(shí)左右背景的 平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。以Mg 279. 553 nm處譜圖為例，1. 00與10. 0 gg/mL之間 有明顯梯度其周?chē)鸁o(wú)其他元素干擾，譜線左右平坦 無(wú)小峰，見(jiàn)圖1。各元素的分析譜線見(jiàn)表3。
2.3校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行 測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱 坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表4。在儀器工作 條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以 10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定3.2 比對(duì)試驗(yàn)
按照方法對(duì)人造金剛石實(shí)際樣品進(jìn)行分析，由 于現(xiàn)階段研究金剛石中雜質(zhì)元素的文獻(xiàn)較少，傳統(tǒng) 的人造金剛石中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定主要是依靠X 射線熒光光譜法進(jìn)行半定量分析但其并不能準(zhǔn) 確定量，只能夠提供參考，而其他方法鮮見(jiàn)報(bào)道。因 此為對(duì)比試驗(yàn)，將按照實(shí)驗(yàn)方法前處理后的人造金 剛石樣品溶液采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果與ICP-AES測(cè)定值進(jìn)行對(duì) 比，結(jié)果見(jiàn)表6。

鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma 2000，ICP-OES，鋰離子電池，電解液，雜質(zhì)元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類(lèi)）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過(guò)程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無(wú)法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過(guò)程使用大量酸長(zhǎng)時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過(guò)了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測(cè)定。本方法使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測(cè)定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長(zhǎng)、難以控制及樣品稀釋等問(wèn)題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測(cè)定提出了簡(jiǎn)單、快捷的測(cè)試方法。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡(jiǎn)化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
多元素同時(shí)測(cè)定：Plasma 2000為全譜型光譜儀，可以對(duì)多個(gè)不同元素同時(shí)測(cè)定。
無(wú)須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無(wú)需進(jìn)行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測(cè)試。
儀器參數(shù)
觀測(cè)方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時(shí)間
（s） 進(jìn)樣時(shí)間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測(cè)試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對(duì)比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過(guò)程中引入大量背景離子的問(wèn)題，大大提高了檢測(cè)效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測(cè)。
公司封皮

鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中 17種雜質(zhì)元素
摘要：介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中17種雜質(zhì)元素的方法，并對(duì)該方 法進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果顯示加標(biāo)回收率在94% ~ 108%之間，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于4%。 該方法適用于多品牌，多批次碳酸鋰中雜質(zhì)元素的分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級(jí)碳酸鋰；雜質(zhì)元素
電池級(jí)碳酸鋰是生產(chǎn)鋰電池正極材料（主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等）以及電解液的關(guān) 鍵核心原料。由于電動(dòng)汽車(chē)對(duì)鋰電池需求巨大， 具有廣闊的發(fā)展前景，電池級(jí)碳酸鋰也進(jìn)入發(fā)展 快車(chē)道。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位，而 雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582—2013《電池級(jí)碳酸鋰》規(guī)定，碳 酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定了電池級(jí)碳酸鋰中的 17種雜質(zhì)元素，結(jié)果滿(mǎn)意。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）；EH45A plus型電加熱板（萊伯泰科）。
ICP-AES工作條件：發(fā)射功率為1.3 kW；冷卻 氣流量為13.0 L/min；輔助氣流量為1.0 L/min；霧化 器流量為0.65 L/min；蠕動(dòng)泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管，中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中心）；硝酸（北京化學(xué)試劑研究所）；實(shí)驗(yàn)用水為高 純水;氬氣（北京誠(chéng)維峰氣體有限公司）：純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸，加熱溶解 后，冷卻全室溫，轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶待測(cè)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
實(shí)驗(yàn)選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標(biāo) 準(zhǔn)曲線。混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:逐級(jí)稀釋各元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成下表所需濃度，加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú) 配制：同樣用樣品溶液作為溶劑逐級(jí)稀釋Si標(biāo)液配 制成如表1所列濃度。
2結(jié)果與討論
2.1線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。分別對(duì)混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Si標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，各元素的 相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2）均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對(duì)同一元素，ICP-AES有多條譜線可供選擇，但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn) 生的干擾，需對(duì)譜線進(jìn)行干擾的考察和選擇，本文 對(duì)待測(cè)的17種元素譜線進(jìn)行了篩選，比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，并作出了相應(yīng)的背景 扣除，有效減少了背景的影響，終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下，重復(fù)測(cè)量空白溶液 11次，以空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢 出限，結(jié)果列于表4。
2.4加標(biāo)回收率
對(duì)碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密 度試驗(yàn)（見(jiàn)表5），各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測(cè)試結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行分析，結(jié)果列入表6。
3結(jié)語(yǔ)
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測(cè)定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素，通過(guò)計(jì)算檢出限、回收率和精密度，分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，可用 于電池級(jí)碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質(zhì)元素的分析 測(cè)定。

鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類(lèi)）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過(guò)程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無(wú)法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過(guò)程使用大量酸長(zhǎng)時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過(guò)了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測(cè)定。本方法使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司自主研發(fā)的Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測(cè)定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長(zhǎng)、難以控制及樣品稀釋等問(wèn)題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測(cè)定提出了簡(jiǎn)單、快捷的測(cè)試方法。
技術(shù)亮點(diǎn)：
1. 有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡(jiǎn)化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
2. 多元素同時(shí)測(cè)定：ICP-2000為全譜型光譜儀，可以對(duì)多個(gè)不同元素同時(shí)測(cè)定。
3. 無(wú)須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無(wú)需進(jìn)行基體匹配。
儀器配置
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
進(jìn)樣系統(tǒng)：有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma 2000儀器檢測(cè)條件
觀測(cè)方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時(shí)間
（s） 進(jìn)樣時(shí)間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
檢測(cè)方法
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測(cè)試。
圖1 Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和譜圖
檢測(cè)結(jié)果
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測(cè)試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對(duì)比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過(guò)程中引入大量背景離子的問(wèn)題，大大提高了檢測(cè)效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測(cè)。