直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些？
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸取㈦娫措妷旱鹊淖兓?；樣品本身的成分差異等?br>3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

鋼研總院牽頭重大專(zhuān)項(xiàng)“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動(dòng)
[導(dǎo)讀] “雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目于2017年7月開(kāi)始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬(wàn)元，其中財(cái)政專(zhuān)項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬(wàn)元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測(cè)試所所長(zhǎng)/教授級(jí)高工賈云海擔(dān)任。項(xiàng)目目標(biāo)，驗(yàn)收后3年內(nèi)達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺(tái)套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測(cè)試技術(shù)支撐。
儀器信息網(wǎng)訊 2017年11月6日，鋼鐵研究總院組織召開(kāi)了其牽頭承擔(dān)的國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)”專(zhuān)項(xiàng)“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)。
航空高溫合金渦、核電管道、高鐵車(chē)輪等大尺度金屬構(gòu)件是重大工程關(guān)鍵核心部件，而米級(jí)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析與夾雜物是這些行業(yè)關(guān)鍵部件失效的重要因素。但是目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有直接測(cè)量大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度與夾雜物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等傳統(tǒng)方法效率低且不能定量表征。鋼鐵研究總院曾在國(guó)際上首創(chuàng)了火花金屬原位分析儀，不過(guò)其所解決的是小尺寸平面金屬樣品(小于100mm*100mm)的偏析度及夾雜物測(cè)量，仍然無(wú)法直接分析米級(jí)大尺度金屬構(gòu)件的偏析度及夾雜物。因此，目前如何在米級(jí)尺度上快速獲得高分辨率成分信息是難題。
面對(duì)這一技術(shù)現(xiàn)狀以及市場(chǎng)需求，由國(guó)有資產(chǎn)監(jiān)督管理會(huì)推薦、鋼鐵研究總院牽頭承擔(dān)的“重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)”專(zhuān)項(xiàng)“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目在今天正式啟動(dòng)。
該項(xiàng)目于2017年7月開(kāi)始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬(wàn)元，其中財(cái)政專(zhuān)項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬(wàn)元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所所長(zhǎng)賈云海教授擔(dān)任;項(xiàng)目分為“高穩(wěn)定性連續(xù)激發(fā)單火花光譜分析技術(shù)研究”、“皮秒激光光譜金屬構(gòu)件分析技術(shù)研究”、“基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)研究”、“全自動(dòng)加工與監(jiān)測(cè)系統(tǒng)研究”、“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀整機(jī)研制”、“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀工程化和產(chǎn)業(yè)化”、“大尺度高速鐵路車(chē)輪坯件成分偏析度與夾雜物分析方法研究”、“大尺度航空高溫合金渦坯件及核電鋼管道成分偏析度與夾雜物分析方法研究”8個(gè)課題;項(xiàng)目參與單位有中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)自動(dòng)化研究所、北京機(jī)電院機(jī)床有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、北京科技大學(xué)、寧波英飛邁材料科技有限公司、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司。
“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目中的“雙光源”為單火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接面的構(gòu)件，而激光光源可分析曲面構(gòu)件;對(duì)于火花源，本項(xiàng)目著力解決器件長(zhǎng)時(shí)間發(fā)熱對(duì)光源參數(shù)的影響，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間(大于10小時(shí))的穩(wěn)定連續(xù)激發(fā);對(duì)于激光源則以實(shí)現(xiàn)光斑小能達(dá)到5um、斑點(diǎn)大小的高速度/高精度自動(dòng)控制為目的。
與雙光源相匹配，除了經(jīng)典的光電倍增管羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)外，本項(xiàng)目還將研制基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)。CMOS探測(cè)器與合理組合的20塊1800刻線/mm平面光柵相結(jié)合，以期實(shí)現(xiàn)0.015nm的分辨率、170-670nm的光譜范圍。另外，本項(xiàng)目在自動(dòng)化方面有較大提升，將大尺度金屬構(gòu)件的加工與檢測(cè)進(jìn)行整合，在完成構(gòu)件的加工后自動(dòng)進(jìn)行偏析度與夾雜物的測(cè)量。
據(jù)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授介紹，“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)包括突破小尺寸平面樣品到大尺度平面/非平面金屬構(gòu)件偏析度及夾雜物分析技術(shù)，研制大尺度構(gòu)件表面加工、精準(zhǔn)定位掃描、成分偏析度及夾雜物光譜分析一體化全自動(dòng)分析系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)激光/單火花雙光源光譜分析系統(tǒng)，研制高精度門(mén)控全數(shù)字固態(tài)激發(fā)光源，形成大尺度偏析度及夾雜物表征模型等。
“雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目目標(biāo)是，在項(xiàng)目中期，研制形成具有一定功能的雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀成套儀器樣機(jī);通過(guò)在航空高溫合金渦、核電鋼管道、高鐵車(chē)輪等方面的應(yīng)用開(kāi)發(fā)，形成具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、功能健全、質(zhì)量穩(wěn)定可靠的雙光源全自動(dòng)大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀器;項(xiàng)目驗(yàn)收后3年內(nèi)，達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺(tái)套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測(cè)試技術(shù)支撐。
科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管劉進(jìn)長(zhǎng)研究員、科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管趙亮、綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司王海舟院士;責(zé)任專(zhuān)家北京理工大學(xué)鄧玉林教授、中國(guó)科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員;技術(shù)專(zhuān)家中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)吳波爾副理事長(zhǎng)、北京市計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)所沈正生研究員、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡圣虹教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授、哈爾濱工業(yè)大學(xué)劉儉教授、北京機(jī)電院高技術(shù)股份有限公司黃天石工程師;用戶(hù)寶山鋼鐵股份有限公司分析測(cè)試研究中心教授級(jí)高工、唐山鋼鐵集團(tuán)有限公司生產(chǎn)制造部張希清工程師、中國(guó)第二重型機(jī)械集團(tuán)德陽(yáng)萬(wàn)航模鍛有限責(zé)任公司謝靜工程師、馬鞍山鋼鐵股份有限公司宋祖峰工程師、鋼鐵研究總院黨委副鋼及項(xiàng)目參與人員等40余人應(yīng)邀出席會(huì)議。
鋼鐵研究總院科技處處長(zhǎng)張國(guó)強(qiáng)主持啟動(dòng)會(huì)，科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心劉進(jìn)長(zhǎng)研究員對(duì)國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)的管理方針、政策進(jìn)行了宣貫，對(duì)項(xiàng)目實(shí)施提出了明確的要求。綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、鋼鐵研究總院黨委副鋼為會(huì)議致辭。中國(guó)科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員作為儀器專(zhuān)項(xiàng)總體專(zhuān)家組組長(zhǎng)及本項(xiàng)目責(zé)任專(zhuān)家進(jìn)行了技術(shù)管理規(guī)范等的講解，夏洋指出責(zé)任專(zhuān)家的職責(zé)包括溝通協(xié)調(diào)、管理、創(chuàng)新服務(wù)等工作。
根據(jù)專(zhuān)項(xiàng)管理辦法的要求，啟動(dòng)會(huì)首先成立了“項(xiàng)目總體組”、“項(xiàng)目技術(shù)專(zhuān)家組”、“項(xiàng)目用戶(hù)會(huì)”，并頒發(fā)聘書(shū)。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授代表項(xiàng)目組介紹了項(xiàng)目實(shí)施方案，項(xiàng)目管理辦公室文志旻介紹了項(xiàng)目管理辦法，并提請(qǐng)大會(huì)審議。
與會(huì)和專(zhuān)家對(duì)項(xiàng)目實(shí)施方案和組織管理辦法等進(jìn)行了討論和交流，為項(xiàng)目提出了許多有意義的建議。如專(zhuān)家指出：應(yīng)加強(qiáng)和用戶(hù)的需求對(duì)接，加強(qiáng)儀器分辨率、檢出限等指標(biāo)，形成國(guó)標(biāo)、行標(biāo)等，為用戶(hù)提供使用參考;光源連續(xù)激發(fā)十小時(shí)對(duì)自身穩(wěn)定性挑戰(zhàn)較高;火花、激光兩個(gè)研發(fā)單位的整合，兩套光源的分工、集成，其邏輯關(guān)系的梳理應(yīng)不能影響項(xiàng)目進(jìn)度，應(yīng)提前設(shè)計(jì)保證整體任務(wù)的完成;項(xiàng)目執(zhí)行過(guò)程中，應(yīng)充分發(fā)揮管理班子的作用，前期進(jìn)度應(yīng)能保證產(chǎn)業(yè)化、工程化的順利實(shí)施。
項(xiàng)目組還邀請(qǐng)了財(cái)務(wù)專(zhuān)家對(duì)課題負(fù)責(zé)人、財(cái)務(wù)人員及科研財(cái)務(wù)助理進(jìn)行了財(cái)務(wù)管理規(guī)范培訓(xùn)。

鋼研納克（股票：300797）是國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門(mén)類(lèi)齊全、綜合實(shí)力的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心”三個(gè)檢測(cè)中心和“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測(cè)與表征裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室”、“工業(yè)（特殊鋼）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室”三個(gè)科技創(chuàng)新平臺(tái)。公司在高速鐵路、商用飛機(jī)、航空航天工程、核電工業(yè)以及北京等國(guó)家重大工程、重點(diǎn)項(xiàng)目中承擔(dān)了材料檢測(cè)等攻堅(jiān)任務(wù)。

現(xiàn)在有些品牌號(hào)稱(chēng)能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵，不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經(jīng)驗(yàn)，告訴我們，灰口鑄鐵必須白口化（也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物，以滲碳體的白口鑄鐵），才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長(zhǎng)，經(jīng)光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的檢測(cè)器，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并計(jì)算出各元素的百分含量。