Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進樣系統(tǒng)
國家產(chǎn)品標(biāo)準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。本實驗參照標(biāo)準GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對工業(yè)硅樣品進行對比測試，檢測結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實驗。
2. B含量測定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘渣（溫度低于80℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實驗。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準溶液配置時注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨配置；
3) 測量時，采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準曲線配置
標(biāo)準溶液配置時，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準溶液，配置時按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準曲線配置
注：
1) 標(biāo)準溶液配置時注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實驗考慮各待測元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實驗，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測試結(jié)果
1. 標(biāo)準樣品測試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測試了標(biāo)準樣品金屬硅FjyJ0401，同時加入100微克做回收率實驗，實驗結(jié)果如表3所示?；厥章试?8.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實驗結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對實驗
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對，結(jié)果如表4所示。通過比對，儀器測定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問題，完全滿足國家標(biāo)準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

Plasma2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”成果。采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集。儀器穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、運行成本低。
鋼研納克Plasma2000 全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析。可以快速、準確地檢測從微量到常量約70種元素。

Plasma 2000 技術(shù)特點
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10. 智能干擾矯正

鋼研納克雙向觀測Plasma 3000 ICP光譜儀分析性能：
檢 出 限：亞 ppb- ppb 短期穩(wěn)定性：RSD ≤ 0.5%（1mg/L） 長期穩(wěn)定性：RSD ≤ 1.0%（4h，1mg/L）
光 源
自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，功率連續(xù) 1 瓦可調(diào) 震蕩頻率：27.12MHz
輸出功率：700W-1600W 功率穩(wěn)定性：< 0.1%
儀器規(guī)格
尺寸：寬 x 深 x 高（106cm x 67cm x 75cm） 重 量：約 180kg
光學(xué)系統(tǒng)
分析譜線范圍：165-950nm
分 辨 率： 0.007nm@200nm 光室恒溫：38℃ ±0.1℃
CCD 像素：1024x 1024
單像素面積：24μm x 24μm
工作環(huán)境
實驗室濕度環(huán)境：相對濕度 20%~80% 氬氣純度：不小于 99.95%
排 風(fēng)：不小于 400 立方米 / 小時
電 源：200V~240V AC 單相；50Hz~60Hz；4kVA