鋼研納克檢測技術股份有限公司是專業(yè)的ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè),主營產(chǎn)品有: ICP光譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,國產(chǎn)ICP光譜儀,ICP光譜分析儀,全譜ICP,單道掃描ICP光譜儀,ICP-AES,ICP-OES等。源于鋼鐵研究總院,35年電感耦合等離子體光譜儀方法開發(fā)經(jīng)驗,數(shù)十項ICP檢測標準的起草單位,中國ICP光譜儀產(chǎn)品標準GB/T 36244-2018《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》起草單位,懂ICP的國產(chǎn)ICP光譜儀制造商。歡迎來電洽談

Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工業(yè)硅中雜質元素含量
關鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進樣系統(tǒng)
國家產(chǎn)品標準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測工業(yè)硅中雜質元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。本實驗參照標準GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學分析方法第四部分：雜質元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對工業(yè)硅樣品進行對比測試，檢測結果與客戶化學法基本一致。
儀器特點
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，轉移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實驗。
2. B含量測定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘渣（溫度低于80℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實驗。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標準溶液配置時注意介質干擾，建議P、Na、B單獨配置；
3) 測量時，采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標準曲線配置
標準溶液配置時，可以先配置100μg/mL混合標準溶液，配置時按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標準曲線配置
注：
1) 標準溶液配置時注意介質干擾，建議P、Na、B單獨配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實驗考慮各待測元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實驗，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測試結果
1. 標準樣品測試結果、精密度與回收率
按照方法，測試了標準樣品金屬硅FjyJ0401，同時加入100微克做回收率實驗，實驗結果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，結果令人滿意。
表3 實驗結果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對實驗
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測量客戶考察樣品，與客戶化學法比對，結果如表4所示。通過比對，儀器測定值與化學法基本一致。
表4 結果比對
注：“-” 客戶未提供化學法檢測數(shù)據(jù)
結論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質元素分析問題，完全滿足國家標準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學分析方法第四部分：雜質元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

ICP光譜儀 的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。

鋼研納克Plasma 1500單道掃描ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質等各領域的元素分析。
1 單道掃描ICP光譜儀采用大面積高刻線密度平面全息光柵，Czerny-Turner結構光學系統(tǒng)，通光量大，分辨率高。
2 雙光柵設計，整個波長分布范圍內(nèi)均具有極高光譜分辨率，國產(chǎn)ICP光譜儀設計。
3 高效穩(wěn)定的固態(tài)射頻發(fā)生器，固態(tài)光源ICP光譜儀體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
4 雙通道高靈敏PMT檢測器，寬動態(tài)范圍信號處理技術，具有優(yōu)異的檢測能力。紫外光譜范圍內(nèi)自動切換使用紫外PMT。
5 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。