鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定中藥中砷形態(tài)
實(shí)驗(yàn)建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測(cè)定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜（HPLC）與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用的方法，使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動(dòng)相，分離了鹽（As（Ⅴ））、亞鹽（As（Ⅲ））、砷膽堿（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 種不同的砷形態(tài)，測(cè)定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過(guò)的色譜條件，能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài)，不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%～113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷，對(duì)中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定。
關(guān)鍵詞：中藥；砷形態(tài)；高效液相色譜；電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）；LC 3000 高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新通恒）；Excel 微波化學(xué)工作平臺(tái)（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）；LD-3 離心機(jī)（江華儀器制造有限公司）。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮（北京市購(gòu)）。
結(jié)語(yǔ)
通過(guò)對(duì)比酸熱提取，超聲輔助萃取和水熱提取法，終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法，此方法提取效率相對(duì)于其余兩種方法較高。通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相的選擇，降低了流動(dòng)相的鹽度，加快了分離不同形態(tài)砷的速度，使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對(duì)陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見(jiàn)中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進(jìn)行了分析。結(jié)果說(shuō)明：HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進(jìn)行快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定。

2019年9月21日，由中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)（中國(guó)物理學(xué)會(huì)質(zhì)譜分會(huì)）儀器專業(yè)會(huì)、無(wú)機(jī)質(zhì)譜專業(yè)會(huì)和同位素質(zhì)譜專業(yè)會(huì)主辦，中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所和礦床地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室承辦的2019年中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)無(wú)機(jī)及同位素質(zhì)譜學(xué)術(shù)會(huì)議在貴陽(yáng)召開(kāi)，鋼研納克應(yīng)邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參加本次會(huì)議。
此次會(huì)議上，鋼研納克資深應(yīng)用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽(yáng)做了《國(guó)產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)玩具中六價(jià)鉻及17種可遷移元素》的報(bào)告，為與會(huì)專家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟《EN71-3：2019玩具中可遷移元素測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程在120秒以內(nèi)完成，Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3：2019對(duì)玩具樣品中的強(qiáng)制要求（六價(jià)鉻： I類0.02 mg/kg；II 類 0.005mg/kg；III 類 0.053mg/kg ）。除了介紹Cr(VI)的分離檢測(cè)以外，使用Plasma MS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。國(guó)產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時(shí)分析與六價(jià)鉻形態(tài)分析需求，解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測(cè)試難題。
會(huì)期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀，這兩種設(shè)備可以作為單一儀器使用，也可以作為聯(lián)用儀器使用，可通過(guò)統(tǒng)一的軟件平臺(tái)和特定接口對(duì)接實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、分離、測(cè)試的全過(guò)程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結(jié)合離子色譜價(jià)態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，集兩種儀器之所長(zhǎng)，可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領(lǐng)域進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的高靈敏度分析，進(jìn)一步拓寬了儀器應(yīng)用領(lǐng)域。

鋼研納克致力于成為中國(guó)金屬材料檢測(cè)行業(yè)的技術(shù)引領(lǐng)者。鋼研納克是國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門(mén)類齊全、綜合實(shí)力的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有多個(gè)中心和科技創(chuàng)新平臺(tái)，并在高速鐵路、商用飛機(jī)、航空航天工程、核電工業(yè)以及北京等國(guó)家重大工程、重點(diǎn)項(xiàng)目中承擔(dān)了材料檢測(cè)等攻堅(jiān)任務(wù)。此次鋼研納克在深交所創(chuàng)業(yè)板的亮相，證明了市場(chǎng)對(duì)鋼研納克的認(rèn)可，同時(shí)也是鋼研納克發(fā)展的必然產(chǎn)物。秉承“納百川，聚技術(shù)精英；克難關(guān)，登分析前沿”的宗旨，借助資本市場(chǎng)的平臺(tái)和資源，鋼研納克將繼續(xù)全力以赴，為客戶提供更全面的材料測(cè)試技術(shù)、裝備、標(biāo)準(zhǔn)、專業(yè)評(píng)價(jià)等領(lǐng)域服務(wù)，為實(shí)現(xiàn)成為國(guó)際的檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)綜合服務(wù)商的目標(biāo)而奮進(jìn)，同時(shí)也將為股東創(chuàng)造更大的價(jià)值。
依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開(kāi)發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的知名專家，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標(biāo)1項(xiàng)GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)以及糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6136—2019糧油檢測(cè) 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 icp-ms
被稱為自二十世紀(jì)以來(lái)激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析為有效的分析手段之一。 在科技部《國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專項(xiàng)》的支持下，鋼研納克針對(duì)冶金、環(huán)保、地質(zhì)、礦產(chǎn)、食品等領(lǐng)域?qū)哿糠治黾夹g(shù)的需求，以滿足行業(yè)應(yīng)用需求為目標(biāo)，攻克了ICP射頻電源、離子傳輸、四極質(zhì)量分析器等關(guān)鍵技術(shù)，成功地研制了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，鋼研納克與國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、北京礦冶研究總院、鋼鐵研究總院、北京市理化分析測(cè)試中心等測(cè)試機(jī)構(gòu)合作，開(kāi)發(fā)了適合各行業(yè)的分析測(cè)試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測(cè)，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價(jià)有害元素的分析，金屬材料中的痕量化學(xué)成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形態(tài)、價(jià)態(tài)分析等技術(shù)難題。