PlasmaMS 300對(duì)高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測(cè)定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法，具有背景質(zhì)譜簡(jiǎn)單，檢出限低等特點(diǎn)。對(duì)于高純稀土的測(cè)定，ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點(diǎn)：背景譜簡(jiǎn)單，各稀土元素的靈敏度高且相近；質(zhì)量數(shù)集中，利于優(yōu)化測(cè)定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測(cè)定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器：
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件：
表 1 儀器參數(shù)
3.測(cè)量參數(shù)：
表2 測(cè)試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無需前處理，水相取樣稀釋后直接測(cè)定，選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素，2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測(cè)試結(jié)果
對(duì)于北方稀土礦，重點(diǎn)關(guān)注輕稀土元素，對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下：
表3 測(cè)試結(jié)果（單質(zhì)計(jì) ng/mL）
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國(guó)標(biāo)給定校正方程計(jì)算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計(jì)算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計(jì)算結(jié)果/%
注：1.REO總量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論：
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測(cè)定，實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析較為有效的分析手段之一。 基于PlasmaMS 300，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測(cè)試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測(cè)，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價(jià)有害元素不同形態(tài)、價(jià)態(tài)分析等技術(shù)難題。

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定米標(biāo)樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測(cè)試對(duì)象（大米標(biāo)樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測(cè)試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測(cè)試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測(cè)試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》
1. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進(jìn)樣測(cè)定。按同一操作方法做空白試驗(yàn)。
2.測(cè)試
（1）ICP-MS 開機(jī)后，用調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)諧，使信號(hào)達(dá)到適合測(cè)試的強(qiáng)度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動(dòng) HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設(shè)置測(cè)試方法，按照設(shè)定的樣品順序進(jìn)行測(cè)試。其中分析時(shí)間為 420s，色譜流動(dòng)相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進(jìn)樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進(jìn)行計(jì)算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 的測(cè)試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 測(cè)試結(jié)果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測(cè)定方法測(cè)定的 As 總量與認(rèn)定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結(jié)果說明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟?biāo)樣中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測(cè)試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時(shí)也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對(duì)低濃度樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜（國(guó)產(chǎn)ICP-MS）測(cè)定土壤中重金屬元素
2016年5月28日《土十條》：深入開展土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查。
農(nóng)用地詳查2018年完成，重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地詳查2020年完成，建立土壤環(huán)境質(zhì)量狀況定期調(diào)查制度，每10年開展1次。
2016年12月23日 環(huán)保部《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》
溶樣方法的選擇
HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定 推薦方法）
稱取0.1-0.2g，放入1ml鹽酸，4ml硝酸，1ml氫氟酸，1ml雙氧水進(jìn)行微波消解（175℃，20min），冷卻收放入趕酸儀趕酸至近干，而后使用去離子水溶解，定容至50ml。測(cè)定前干過濾。