鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進行多元素同時測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析較為有效的分析手段之一。 基于PlasmaMS 300，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價有害元素不同形態(tài)、價態(tài)分析等技術(shù)難題。

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定米標樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測試對象（大米標樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國家標準-食品中總砷及無機砷的測定》
1. 樣品前處理
準確稱取大米標樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法做空白試驗。
2.測試
（1）ICP-MS 開機后，用調(diào)諧液進行調(diào)諧，使信號達到適合測試的強度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動 HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設置測試方法，按照設定的樣品順序進行測試。其中分析時間為 420s，色譜流動相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進行計算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標樣中不同形態(tài) As 的測試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標樣中不同形態(tài) As 測試結(jié)果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測定方法測定的 As 總量與認定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結(jié)果說明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟藰又?As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對低濃度樣品測試的準確性。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜（國產(chǎn)ICP-MS）測定土壤中重金屬元素
2016年5月28日《土十條》：深入開展土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查。
農(nóng)用地詳查2018年完成，重點行業(yè)企業(yè)用地詳查2020年完成，建立土壤環(huán)境質(zhì)量狀況定期調(diào)查制度，每10年開展1次。
2016年12月23日 環(huán)保部《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》
溶樣方法的選擇
HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定 推薦方法）
稱取0.1-0.2g，放入1ml鹽酸，4ml硝酸，1ml氫氟酸，1ml雙氧水進行微波消解（175℃，20min），冷卻收放入趕酸儀趕酸至近干，而后使用去離子水溶解，定容至50ml。測定前干過濾。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高通量四級桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標準樣品，按照實驗方法測定標準樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標準樣品進行比對，準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。