2019年9月21日，由中國質譜學會（中國物理學會質譜分會）儀器專業(yè)會、無機質譜專業(yè)會和同位素質譜專業(yè)會主辦，中國科學院地球化學研究所和礦床地球化學國家重點實驗室承辦的2019年中國質譜學會無機及同位素質譜學術會議在貴陽召開，鋼研納克應邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀參加本次會議。
此次會議上，鋼研納克資深應用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽做了《國產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術檢測玩具中六價鉻及17種可遷移元素》的報告，為與會專家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟《EN71-3：2019玩具中可遷移元素測定》標準，實現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測。檢測過程在120秒以內完成，Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3：2019對玩具樣品中的強制要求（六價鉻： I類0.02 mg/kg；II 類 0.005mg/kg；III 類 0.053mg/kg ）。除了介紹Cr(VI)的分離檢測以外，使用Plasma MS300電感耦合等離子體質譜儀對EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進行同時檢測，檢出限滿足標準要求，檢測結果與標準樣品一致。國產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時分析與六價鉻形態(tài)分析需求，解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測試難題。
會期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀，這兩種設備可以作為單一儀器使用，也可以作為聯(lián)用儀器使用，可通過統(tǒng)一的軟件平臺和特定接口對接實現(xiàn)進樣、分離、測試的全過程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結合離子色譜價態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測的優(yōu)點，集兩種儀器之所長，可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領域進行元素形態(tài)和價態(tài)的高靈敏度分析，進一步拓寬了儀器應用領域。

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質譜儀測定米標樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測試對象（大米標樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國家標準-食品中總砷及無機砷的測定》
1. 樣品前處理
準確稱取大米標樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法做空白試驗。
2.測試
（1）ICP-MS 開機后，用調諧液進行調諧，使信號達到適合測試的強度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動 HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設置測試方法，按照設定的樣品順序進行測試。其中分析時間為 420s，色譜流動相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進行計算。
3.結果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標樣中不同形態(tài) As 的測試結果如表.1 所示
表.1 大米標樣中不同形態(tài) As 測試結果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測定方法測定的 As 總量與認定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結果說明該樣品前處理方法能夠將大米標樣中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對低濃度樣品測試的準確性。

2016年5月23日，在北京.國家會議中心召開的“第十四屆中國國際科學儀器及實驗室裝備展覽會”(CISILE 2016) 進入了第二天，而“CISILE2016年度新產(chǎn)品發(fā)布會”活動也在繼續(xù)進行中。鋼研納克檢測技術有限公司此次借助這一平臺介紹了兩款新產(chǎn)品，電感耦合等離子體質譜儀PlasmaMS 300和GNCJ-50/GNCJ-30型高溫持久蠕變強度試驗機。
新產(chǎn)品發(fā)布會現(xiàn)場
電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)被稱為二十世紀以來激動人心的分析技術，具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進行多元素同時測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量無機元素為有效的分析手段之一。其中，四極桿式電感耦合等離子體質譜是普及率的ICP-MS。
一直以來，中國的ICP-MS市場為進口品牌所占據(jù)。國際上ICP-MS(下文通指四極桿式ICP-MS)的主要生產(chǎn)商有安捷倫、珀金埃爾默、賽默飛;另外，2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線(原瓦里安)的收購，2016年3月島津也在中國推出ICP-MS產(chǎn)品。
隨著技術的迅速發(fā)展，ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。而且，近年來，ICP-MS開始越來越多地被納入到國家方法標準之中，預期未來幾年，中國ICP-MS市場會強勢增長。而且，在很長時間里，國外對中國實行ICP-MS禁運或限制進口，所以，從抓住市場機遇及的角度講，研發(fā)生產(chǎn)中國自己的ICP-MS是非常必要的。
2011年開始實施的國家重大科學儀器設備開發(fā)專項也支持了多個ICP-MS研發(fā)項目，如：中國環(huán)境監(jiān)測總站牽頭的“基于質譜技術的全組分痕量重金屬分析儀器開發(fā)和應用示范”項目、鋼研納克檢測技術有限公司牽頭的“ICP痕量分析儀器的研制與應用”項目、北京海光儀器公司牽頭的“新型等離子體質譜關鍵部件研制與創(chuàng)新應用研究”項目等。2015年9月，聚光科技的Expec 7000型電感耦合等離子體質譜儀順利通過專家鑒定，是“基于質譜技術的全組分痕量重金屬分析儀器開發(fā)和應用示范” 項目的成果。
2016年4月，鋼研納克的電感耦合等離子體質譜儀PlasmaMS 300通過組織部門驗收。而今天的新品發(fā)布會代表著PlasmaMS 300正式推向市場。
電感耦合等離子體質譜儀PlasmaMS 300
據(jù)鋼研納克工程師介紹，在該項目中，鋼研納克成功研制了激光燒蝕進樣系統(tǒng)(LA)，該技術屬于國內首創(chuàng)，并具有聚焦定位、微區(qū)導航等先進技術。LA-ICP-MS聯(lián)用是鋼研納克ICP-MS產(chǎn)品所擁有的競爭優(yōu)勢，因為目前國際上還沒有一家儀器公司能夠同時提供LA和ICP-MS兩種儀器設備，鋼研納克是世界上家，有條件、有能力、可以非常靈活地為客戶提供定制化的解決方案，進而占領這一市場。
LA-ICP-MS可以對固體樣品剝蝕直接進樣，無需復雜的樣品前處理過程，避免了溶液進樣過程中的一些干擾因素的影響。而且，隨著激光固體進樣技術的進步，以及ICP-MS技術的發(fā)展，LA-ICP-MS作為一種高靈敏度、高精度的，并可提供多維的、高分辨信息的原位微區(qū)分析技術，必將在元素分析與空間分布分析中占據(jù)重要的地位，具有的應用前景。
鋼研納克在鋼鐵、礦產(chǎn)等冶金及相關行業(yè)中具有的豐富積累，PlasmaMS 300的應用領域也主要瞄準了以上領域。另外，在該項目中，鋼研納克還自主研發(fā)了四極桿電源、ICP離子源、全中文操作軟件等，其中，四極桿電源采用了數(shù)字直接頻率合成技術，配合國產(chǎn)四極桿完全滿足高分辨元素分析的需求。

釹鐵硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
測試對象：釹鐵硼剖面
測試元素：Tb，Dy
測試儀器：LA-ICPMS（激光燒蝕固體進樣裝置 和 ICP-MS 質譜儀聯(lián)用）
1. 樣品前處理
因為樣品橫切面積較小，所以將樣品鑲入牙托粉中。LA 進樣裝置對于被測樣品表面的光潔度要求較高，所以在測試前，給待測面做了鏡像拋光。處理過后的樣品如圖一。
圖一 剖面樣品照片
金屬域為鏡面拋光后的效果，黑域為測試之后的效果
2.測試
開啟 ICP-MS 和 LA 儀器，預熱 1 小時左右。將樣品放入 LA 樣品室。如圖二。
圖二 ICP-MS（左）和 LA（右）聯(lián)用儀器
設置好測試參數(shù)及流程，包括待測元素、掃描區(qū)域等，運行測試程序，LA 和 ICP-MS 聯(lián)用將自動同步，進行樣品測試及數(shù)據(jù)采集。
LA 激光剝蝕斑點大小為 40um，掃描行數(shù)為 42 行，行間距為100um。測試所對應的掃描區(qū)域 1，如圖三所示，其長寬為，L=1.5mm，W=4.14mm。
圖三 被測樣品掃描區(qū)域示意圖
與上圖相應的，Tb，Dy 元素在掃描區(qū)域內的分布分析測試結果如圖四和圖五。
圖四 Tb 元素的分布圖
右側圖示為信號強度（value）對應的色標（color）
圖五 Dy 元素的分布圖
右側圖示為信號強度（value）對應的色標（color）
從圖四和圖五可以看出，在掃描區(qū)域內，Tb 和 Dy 兩個元素的濃度，均從上下兩端往中間遞減。掃描區(qū)域 2 和 3 測試所得的結果，趨勢同掃描區(qū)域 1 的結果。LA-ICPMS 的測試結果和用電子顯微鏡測試的結果一致。