Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
1
儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
6
測定結(jié)果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求。“一罩難求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標準有GB 2626-2006《呼吸防護用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實生產(chǎn)口罩的原材料也有對應(yīng)的技術(shù)要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標準《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標準，國內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學(xué)客觀的檢測到模擬紡織物實際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因為模擬真實佩戴環(huán)境，重金屬浸出實驗比重金屬總量更有實際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進行重金屬浸出實驗（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進行紡織物中重金屬的浸出實驗。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導(dǎo)體制冷進樣裝置和自動進樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺，實現(xiàn)矩管全自動定位和校準
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實現(xiàn)自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計數(shù)和模擬計數(shù)檢測，高達9個數(shù)量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結(jié)果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠低于標準值，檢測數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測要求。為了進一步驗證該方法的準確度，進行了5次加標平行試驗，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠低于標準。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠遠優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠遠高于三價鉻，歐盟進口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

ICP光譜儀 的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。

納克重大科學(xué)儀器專項成果全譜ICP亮相
儀器信息網(wǎng)訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間，鋼研納克展出了所承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀PLASMA CCD。就這款新品的情況等問題，儀器信息網(wǎng)編輯采訪了鋼研鈉克副總經(jīng)理楊植崗博士。
在2011年的BCEIA上，編輯就曾采訪過楊植崗博士，當(dāng)時也曾談到這款全譜ICP光譜儀，不過那時展出的還只是一臺原理樣機。兩年的時間過去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經(jīng)實現(xiàn)了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013，樣機到商品化
楊植崗博士說到，“新產(chǎn)品從研發(fā)開始，到原理機研制成功，再到實現(xiàn)商品化，要經(jīng)歷一個較為漫長的過程，特別是針對科學(xué)儀器而言，產(chǎn)品在推向市場之前必須經(jīng)過層層把關(guān)，不允許任何一個不良產(chǎn)品產(chǎn)生，就象金國藩院士所說“分析儀器是現(xiàn)代社會的物化法官”。某種層面上它承載著極為嚴峻的任務(wù)，這個意義不言而喻，誰都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經(jīng)驗證，完全符合國家ICP光譜儀的計量標準，在長期穩(wěn)定性和短期精度方面我們做了大量的測試和比對工作，測試結(jié)果喜人。目前該產(chǎn)品處于點對點的推廣試用階段，在這個過程中，我們將根據(jù)掌握的具體問題，對儀器進行品質(zhì)提升，力求在大面積推廣時更好的滿足客戶的需要”。
據(jù)介紹，PLASMA CCD的特點主要有：連續(xù)波長覆蓋(165~800nm)，獨特光學(xué)設(shè)計使得光學(xué)系統(tǒng)具有的分辨率(在200nm處￡0.007nm)和檢出限；固態(tài)射頻發(fā)生器，自動調(diào)節(jié)，適應(yīng)各種樣品類型；科研及大面積CCD，具有低噪聲、高靈敏度和寬動態(tài)范圍的特點，動態(tài)時鐘系統(tǒng)，所有元素一次測定；穩(wěn)定波長控制技術(shù)，全元素波長自動標定;軟件操作簡便，直觀、功能全面，具有多種干擾校正方法和實時背景扣除功能；同時具備激光燒蝕固體進樣和溶液進樣功能。
應(yīng)用——需要花大力氣去做
PLASMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域樣品的多元素的同時、快速、準確測定。
“如果在國家計量標準要求的樣品測試條件下進行檢測，我們這臺儀器的整體表現(xiàn)與國際先進的同類儀器處在同一個水平線上?！睏钪矋徴f到，“而對于復(fù)雜樣品，有一些特殊要求的，還需要經(jīng)過大量的應(yīng)用研究。對于不同的應(yīng)用領(lǐng)域，每一個儀器的表現(xiàn)是不同的，所以，后續(xù)我們將在應(yīng)用開發(fā)方面花大力氣去做。今后我們將與環(huán)境、食品領(lǐng)域的一起事業(yè)單位以及相關(guān)科研院所展開深入合作?！?br>“目前ICP光譜的標準方法不多，相關(guān)的檢測標準還是以AAS為主，這制約了ICP光譜市場的發(fā)展，也就要求不斷開發(fā)ICP光譜的應(yīng)用方法。”
目標——國產(chǎn)儀器里做到市場占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測試領(lǐng)域的引領(lǐng)者、推動者。我們的理念是生產(chǎn)高端的儀器、開發(fā)高端的應(yīng)用、提供高端的服務(wù)。當(dāng)然這很有難度，方方面面需要我們不斷努力，一步步來?！?br>“盡快服務(wù)于客戶是我們的宗旨，鋼研納克一直關(guān)注工業(yè)檢測，與工業(yè)化大生產(chǎn)聯(lián)系比較緊密，用戶要求儀器廠商的響應(yīng)速度要快。我們已經(jīng)將服務(wù)點設(shè)到了各個地區(qū)，遍布大部分省會城市，并逐步向地級市擴展，未來鋼研納克將為客戶提供更為優(yōu)質(zhì)、便捷的產(chǎn)品和服務(wù)。”
鋼研納克檢測技術(shù)有限公司是中國鋼研科技集團有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業(yè)務(wù)涉及第三方檢測服務(wù)(含金屬材料化學(xué)成份檢測、力學(xué)性能檢測、材料失效分析、無損檢測、計量校準)、分析測試儀器及無損檢測設(shè)備的研制和銷售、腐蝕防護產(chǎn)品及相關(guān)工程、標準物質(zhì)/樣品、檢測能力驗證等領(lǐng)域。是國內(nèi)金屬材料分析測試領(lǐng)域服務(wù)商。