鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測(cè)定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測(cè)定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測(cè)定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測(cè)定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測(cè)定，準(zhǔn)確測(cè)定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測(cè)質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見下表
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測(cè)定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測(cè)定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測(cè)定值 0.116 1.42
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測(cè)定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測(cè)定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測(cè)定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測(cè)定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測(cè)定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測(cè)定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對(duì)大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

儀器采購(gòu)?fù)皇且粋€(gè)起點(diǎn)，客戶能出具準(zhǔn)確數(shù)據(jù)才是目的。鋼研納克依托檢測(cè)平臺(tái)，20多年的ICP-MS使用經(jīng)驗(yàn)，把國(guó)內(nèi)的應(yīng)用人員服務(wù)于儀器推廣，能夠從軟件方法調(diào)用、人員操作培訓(xùn)、標(biāo)準(zhǔn)宣貫指導(dǎo)、擴(kuò)項(xiàng)認(rèn)證指導(dǎo)、實(shí)際樣品分析等方面給客戶提供強(qiáng)大的應(yīng)用支持和技術(shù)服務(wù)。國(guó)產(chǎn)儀器可充分發(fā)揮應(yīng)用和服務(wù)本土化的優(yōu)勢(shì)。

工信部電子五所與鋼研納克簽訂儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日，工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡(jiǎn)稱：電子五所)與鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司(以下簡(jiǎn)稱：鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(zhǎng)(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解，早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作，就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、壽命預(yù)測(cè)等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂，旨在前期合作基礎(chǔ)上，將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到大批量生產(chǎn)的全流程，從而構(gòu)建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對(duì)國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質(zhì)量可靠性體系研究工作。同時(shí)，鋼研納克也成為國(guó)內(nèi)系統(tǒng)進(jìn)行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會(huì)上，電子五所副所長(zhǎng)、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計(jì)劃設(shè)想進(jìn)行了溝通，并一致認(rèn)為，鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎(chǔ)以及鋼研納克在國(guó)內(nèi)材料檢測(cè)儀器行業(yè)的龍頭地位，雙方合作空間的非常大，合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場(chǎng)
企業(yè)的品牌是質(zhì)量，質(zhì)量的品牌是可靠性。質(zhì)量是分析儀器的生命線，可靠性是質(zhì)量的核心問題，可靠性是分析儀器的靈魂。但對(duì)于當(dāng)前部分國(guó)產(chǎn)分析儀器來說，可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷，這成為了國(guó)產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此，科技部條財(cái)司委托電子五所，根據(jù)儀器專項(xiàng)的現(xiàn)狀和特點(diǎn)編制了《科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)可靠性工作指南》，面向近100家儀器專項(xiàng)承擔(dān)單位開展可靠性培訓(xùn)工作，協(xié)助各單位更好地完成儀器設(shè)備開發(fā)過程中的可靠性工程應(yīng)用。
電子五所副所長(zhǎng)
副所長(zhǎng)形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院，從查病到治病強(qiáng)身，不但能夠幫助企業(yè)找到問題，而且可以幫助企業(yè)解決問題，可提供從元器件到整機(jī)設(shè)備、從硬件到軟件直至復(fù)雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測(cè)試驗(yàn)、分析評(píng)價(jià)、認(rèn)證計(jì)量、信息服務(wù)、技術(shù)培訓(xùn)、設(shè)備/軟件開發(fā)的一站式服務(wù)。
作為國(guó)內(nèi)建立早、當(dāng)前規(guī)模的可靠性專業(yè)機(jī)構(gòu)，電子五所在幫助儀器行業(yè)推進(jìn)可靠性工作方面一直在努力工作，希望能夠幫助整個(gè)儀器行業(yè)提升對(duì)可靠性工作的認(rèn)識(shí)，幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才，促進(jìn)儀器專項(xiàng)成果落地和打造皮實(shí)耐用的國(guó)產(chǎn)好儀器和好品牌。會(huì)上，副所長(zhǎng)肯定了可靠性研究對(duì)于分析儀器的重要性與必要性，他表示：“我們得承認(rèn)，產(chǎn)品3C認(rèn)證確實(shí)對(duì)保證產(chǎn)品使用安全起到了很關(guān)鍵的作用，通過10來年的實(shí)施，當(dāng)前絕大多數(shù)產(chǎn)品達(dá)到3C認(rèn)證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通，儀器的可靠性認(rèn)證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達(dá)到要求的作用，值得推廣。”
鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會(huì)上，賈云海總經(jīng)理表示，可靠性研究應(yīng)該上升到國(guó)家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠，用戶只能重復(fù)購(gòu)買，再購(gòu)買需要再生產(chǎn)，再生產(chǎn)會(huì)再耗能，也就意味著再污染。也就是說，我國(guó)倡導(dǎo)環(huán)保節(jié)能，追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云?？偨?jīng)理補(bǔ)充到，可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國(guó)產(chǎn)儀器企業(yè)隊(duì)伍龐大，產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，低價(jià)、惡意競(jìng)爭(zhēng)，阻礙了整個(gè)分析儀器行業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。如果對(duì)經(jīng)得起驗(yàn)證的國(guó)產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標(biāo)簽，或許這將會(huì)成為另一種意義的市場(chǎng)準(zhǔn)入門檻，淘汰一部分產(chǎn)品質(zhì)量不過關(guān)的落后企業(yè)，逐漸改變國(guó)產(chǎn)分析儀器在中國(guó)乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項(xiàng)目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學(xué)車間
會(huì)后，在賈云海及陳吉文等人的引導(dǎo)下，副所長(zhǎng)及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項(xiàng)目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學(xué)車間。在參觀過程中，雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測(cè)試等方面進(jìn)行了交流。
關(guān)于工業(yè)和信息化部電子第五研究所：
建立于1955年，是我國(guó)個(gè)從事可靠性研究的機(jī)構(gòu)。1997年成立的中國(guó)賽寶實(shí)驗(yàn)室，是電子五所的另一名稱，目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實(shí)驗(yàn)室。其中廣州總部實(shí)驗(yàn)室占地面積22萬㎡，各類試驗(yàn)、分析測(cè)試和計(jì)量?jī)x器設(shè)備7000多臺(tái)/套，固定資產(chǎn)超12億元。
關(guān)于鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司：
鋼研納克公司業(yè)務(wù)涉及檢測(cè)儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售，第三方檢測(cè)服務(wù)，計(jì)量校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺(tái)/套，2013年銷售總收入近4億元。目前，鋼研納克定位是立足金屬材料檢測(cè)技術(shù)和儀器，向環(huán)境、民生領(lǐng)域適度拓展。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對(duì)2019年11月執(zhí)行的歐盟進(jìn)口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價(jià)鉻超低的檢測(cè)需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價(jià)鉻檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實(shí)現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，實(shí)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價(jià)鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國(guó)產(chǎn)儀器廠商。