Plasma 1000測定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素
前言
雞肉味甘性溫，有、補精添髓的作用，是人類肉食品的重要組成部分和重要的營養(yǎng)來源，可用于治療產(chǎn)后乳少、病后虛弱、營養(yǎng)不良性水腫。隨著人們生活品質(zhì)的提高, 人們對雞肉的消費需求已從由數(shù)量型轉(zhuǎn)向質(zhì)量型, 更關(guān)注雞肉的風(fēng)味、質(zhì)地、營養(yǎng)、安全性等因素。消費者希望雞肉的營養(yǎng)價值更高, 口味更鮮美, 因此, 優(yōu)質(zhì)肉雞品種及其肌肉品質(zhì)已經(jīng)成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問題。在雞肌肉品質(zhì)評定中, 以肌肉化學(xué)成分作為評價肉雞品質(zhì)的客觀指標(biāo)之一。無機(jī)元素作為主要化學(xué)成分, 是人們評價的一項重要指標(biāo)。
雞肉中無機(jī)元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金屬，傳統(tǒng)雞肌肉元素檢測方法有原子吸收法、原子熒光法等, 但這些方法均無法實現(xiàn)大批量快速定量檢測。電感藕合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有高效率、高準(zhǔn)確度、低檢出限、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡便、分析過程簡單, 可同時進(jìn)行多元素快速分析等特性，目前已廣泛應(yīng)用于生物、食品、藥材、環(huán)境、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。ICP-AES法測定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素，需要對雞肉里大量有機(jī)物預(yù)先進(jìn)行消化處理。常用的樣品消化方法有干法消解和濕法消解, 干法消解操作簡便, 但在消化過程中因一些元素?fù)]發(fā)易造成分析結(jié)果偏低；濕法消解又易帶來污染物, 可使空白值偏高;微波消解技術(shù)是近幾年來發(fā)展起來的新型消解技術(shù), 與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)、空白值低、元素?zé)o揮發(fā)損失、環(huán)境污染小等優(yōu)點。但微波消解一次消解量有限，而食品中許多元素含量很低，本文把濕法消解與微波消解結(jié)合起來，先在水浴上預(yù)消解，待大部分有機(jī)物激烈反應(yīng)過后，再進(jìn)行微波消解，消解完全后的樣品在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上進(jìn)行測定。
實驗
本實驗對GBW 10018(GSB-9 雞肉)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測定
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動生成Excel格式的結(jié)果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長（nm） 檢出限（μg/g） 元素 譜線 檢出限（μg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se 196.090 0.2
Sr 421.600 0.002
407.771 0.004
雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品分析:
對GBW 10018(GSB-9)雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，所有被測元素含量均在參考值的允許差范圍內(nèi)，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果
元素及波長 Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
雞肉（μg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 0.005
0.11 27.32 0.525 0.005 0.009
0.14 27.58 0.548 0.005 0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
參考值（μg/g） 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
雞肉（μg/g） 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 33.15 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
參考值（μg/g） 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波長 Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
雞肉（μg/g） 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
參考值（μg/g） 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
元素及波長 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401
雞肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19
9.41 1.24 0.23 0.15
9.12 1.29 0.23 0.17
9.30 1.27 0.23 0.17
參考值（mg/g） 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03
結(jié) 論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對雞肉中的常量、微量元素及有害重金屬元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的檢測下限在0.002-0.5μg/g之間，對于快速分析雞肉中的營養(yǎng)元素、微量元素及有害重金屬元素具有重要意義。

Plasma 1500ICP-AES測定綠茶中的二十種無機(jī)元素
前言
綠茶我國被譽為“國飲”， 不僅具有提神清心、解暑、消食化痰、去膩減肥、清心除煩、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除濕等藥理作用，還對現(xiàn)代疾病，如輻射病、心腦血管病、等疾病，有一定的藥理功效。綠茶具有極高的營養(yǎng)價值：1、綠茶可以補充人體需要的多種維生素； 2、綠茶可以補充人體需要的礦物質(zhì)元素， 綠茶中含有人體所需的大量元素和微量元素，大量元素主要是磷、鈣、鉀、鈉、鎂、硫等，微量元素主要是鐵、錳、鋅、硒、銅、氟和碘等；3、綠茶可以補充人體需要的蛋白質(zhì)和，綠茶中的種類豐富，多達(dá)25種以上，其中的異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸、纈氨酸，是人體必需的八種中的六種。
綠茶中無機(jī)元素的檢測國標(biāo)方法以原子吸收、原子熒光和光度法為主，近年來隨著電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，許多標(biāo)準(zhǔn)逐漸被電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術(shù)取代，尤其是跟國際接軌比較緊密的進(jìn)出口貿(mào)易行業(yè)，大部分商品茶葉的檢測用到ICP技術(shù)。本文在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上測定了綠茶中二十幾種無機(jī)營養(yǎng)元素和有害重金屬元素，方法快速簡便。
實驗
本實驗對GBW10052（GSB-30 綠茶）國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取1.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，放入微波爐中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1500型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動生成Excel格式的結(jié)果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
樣品分析
對GBW10052（GSB-30 綠茶）標(biāo)準(zhǔn)樣品中的主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 綠茶GBW10052的測定結(jié)果（μg/g）
元素及波長 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
綠茶（μg/g） 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
參考值及不確定度（μg/g） 1.6（0.2） 35（2） 0.92（0.20） 0.076（0.004） 0.52（0.03）
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
綠茶（μg/g） 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
參考值（μg/g） 0.11（0.02） 89（9） 14.1（1.2） 5.4（0.4） 36（2）
元素及波長 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
綠茶（μg/g） 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
參考值及不確定度（μg/g） 322（23） 24（1） 41（4） 2.8（0.1） 2.20（0.08）
元素及波長 Ca393.366 Mn257.610
綠茶（mg/g） 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
參考值及不確定度（mg/g） 12.1（0.3） 1.17（0.06） - - -
結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對綠茶中的無機(jī)元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等進(jìn)行了分析，其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于儀器檢測下限未檢出，其余各元素的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對于快速檢測綠茶中的無機(jī)元素具有重要意義。

Plasma2000測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 --- ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5092 -0.0092
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0081 -0.0084
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9710 0.0290
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0148 -0.0148
標(biāo)樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5095 -0.0095
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0061 -0.0061
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9818 0.0182
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0087 -0.0087
標(biāo)樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
標(biāo)準(zhǔn)1 0.05 0.0505 -0.0005
標(biāo)準(zhǔn)2 0.1 0.1010 -0.0010
標(biāo)準(zhǔn)3 0.3 0.2996 0.0004
標(biāo)樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5072 -0.0072
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0055 -0.0055
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9633 0.0367
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0202 -0.0202
標(biāo)樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.4966 0.0034
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0169 -0.0169
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9980 0.0020
標(biāo)準(zhǔn)4 5 4.9982 0.0018
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
穩(wěn)定性
對實際樣品連續(xù)測定11次，計算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 2000型ICP-OES開關(guān)機(jī)操作規(guī)程
開機(jī)：
步：確認(rèn)配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機(jī)電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風(fēng)帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第三步：打開儀器前面板電源開關(guān)。
第四步：打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開排風(fēng)扇。
第六步：打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進(jìn)樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動泵管，點擊按 鈕使蠕動泵旋轉(zhuǎn)，查看進(jìn)液、排液是否流暢。流暢后點擊 按鈕使蠕動泵停止。
第七步：點擊點火 按鈕進(jìn)行點火。（注意?。?！點擊 之后，操作人員一定不要離開儀器，可以點擊熄火 按鈕使熄火對話框彈出，保證點火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時熄火。）
關(guān)機(jī)：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5min后，點擊 按鈕進(jìn)行熄火。
第二步：關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開蠕動泵管。
第四步：關(guān)閉氣瓶閥門。
第五步：關(guān)閉排風(fēng)扇，蓋上風(fēng)帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關(guān)閉循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。